Алгоритм приготування шкали буферних еталонних розчинів
Алгоритм приготування шкали еталонних буферних розчинів
Найменування використовуваного розчину, послідовність операцій
Кількість використовуваного розчину (мл) у розрахунку на 100 мл готового буферного розчину
1. Розчин фосфорнокислого двозаміщеного натрію (0,2 г-моль/л)
Відповідно до табл. 7
2. Розчин лимонної кислоти (0,1 г-моль/л)
Відповідно до табл. 7
Контролює фактичні значення рН буферних розчинів
Відбір по 5 мл кожного буферного розчину в колориметричні пробірки з міткою «5 мл»
3. Розчин універсального індикатора
По 4-5 крапель у кожну пробу об'ємом 5 мл
Розмір рН еталонного буферного розчину
Відповідно до табл. 7 або за результатами рН-вимірювань
ПРОТОКОЛ ДОСЛІДЖЕННЯ ЯКОСТІ ВОДИ
Найменування джерела (водоема)__________________________________
Місце взяття проби _______________________________________________
Ким взята проба ___________________________________________________
Дата (число, година) взяття проби ______________________________________
Умови зберігання проби (тривалість, температура) _____________
Дата та час проведення аналізу ____________________________________
Визначальні показники та результати аналізів
Висновок(висновки) _____________________________________________
Підпис______________ Дата ______________________________________
Додаткові дослідження(при підозрі назабрудненість води)
Передбачувані промислові та сільськогосподарські забруднення _________________________________________________________________
Результати додаткових аналізів
Підпис _______________________ Дата ____________________________
Приготування реагентів та розчинівдля аналізу
У табл. наведено використані при описі методик визначення, реактиви та розчини, і нижче – методики їх приготування.
Найменування реактиву (розчину)
При визначенні якого показника використовується
Буферна суміш суха бурштиново-борна
Розчин буферний аміачний
Загальна жорсткість, кальцій
Розчин ацетатний буферний (рН 4,5)
Розчин буферний ацетатно-амонійний
Розчин буферний боратний (рН 8,0)
Розчин відновника (хлориду олова)
Розчин гідроксиду натрію (10%)
Кальцій, загальне залізо
Розчин для зв'язування нітритів (10%-ний водний розчин сульфамінової кислоти)
Розчин індикатора оранжевого метилового (0,1 %)
Розчин індикатора універсального
Розчин індикатора фенолфталеїну
Розчин індикатора хром темно-синього кислотного
Розчин йодиду калію лужний
Розчинений кисень, БПК
Розчин крохмалю (0,5%)
Активний хлор, розчинений кисень, БПК
Розчин молібдату амонію
Розчин нітрату срібла (0,05 г-екв/л)
Розчин орто-фенантроліну (0,1%)
Розчин саліцилової кислоти (10%)
Розчин сірчаної кислоти (10%)
Розчин солі марганцю
Розчинений кисень, БПК
Розчин соляної кислоти (0,05 г-екв/л)
Розчин сірчаної кислоти (1:2)
Розчинений кисень, БПК
Розчин солянийкислоти (1:10)
Розчин солянокислого гідроксиламіну (10 %)
Розчин тіосульфату натрію (0,1 г-екв/л)
Розчинений кисень, БПК
Розчин трилону Б (0,05 г-екв/л)
Загальна жорсткість, кальцій
Розчин хромату калію (10%)
Реактив Гриса, по 0,05 г
Сірчана кислота концентрована
ГПК (біхроматна окислюваність)
Розчин біхромату калію (0,25 н.)
ГПК (біхроматна окислюваність)
Розчин індикатора фероїну
ГПК (біхроматна окислюваність)
Розчин солі Мора (0,25 н.), титрований
ГПК (біхроматна окислюваність)
Сульфат ртуті (II) кристалічний ч.д.а., у капсулах по 0,2 г
ГПК (біхроматна окислюваність)
Вода, що не містить відновлювачів для перманганатної окислюваності
Розчин перманганату калію (0,01 н., титрований)
Розчин сірчаної кислоти (1:3) для перманганатної окислюваності
Розчин сірчаної кислоти (1:15)
Розчин щавлевої кислоти (0,01 н.)
Індикатор мурексид по 0,03 г
Сегнетова сіль (тартрат калію-натрію)
Буферна суміш суха бурштиново-борна
3,60 г бурштинової кислоти розтирають у ступці з 7,00 г 10-водного натрію тетраборнокислого Na2B4O7•10H2О. Суміш зберігають у щільно закритій посудині.
Вода, що не містить відновників для перманганатноїокислюваності
1 обсяг концентрованої сірчаної кислоти кваліфікації не гірший за «ч.д.а.» повільно, при постійному перемішуванні, відводячи тепло(техніка безпеки!)додають до 2 обсягів дистильованої води у відповідному посуді. До теплого (температура 40 С) розчину по краплях додають 0,01 н. розчин перманганату до стабільного блідо-рожевого відтінку
Лак готують змішуваннямнаступних розчинів.
Розчин солі лантану. 1,293 г бромистого лантану LaBr3 7H2О або 0,905 г хлористого лантану LaCl3 6H2О поміщають у мірну колбу місткістю 100 мл, доливають 10 мл кислоти (1:10) і доводять дистильованою водою до мітки.
Аміачний буферний розчин. 20,0 г оцтовокислого амонію CH3COONH4 розчиняють у мірній колбі місткістю 100 мл 30-50 мл дистильованої води, доливають 10 мл 25%-ного розчину аміаку і доводять до мітки дистильованою водою. (Техніка безпеки!).
Розчин алізаринкомплексону. 0,240 г ализаринкомплексона поміщають у невеликий стаканчик або скляний бюкс, доливають 11 мл буферного аміачного розчину і розтирають скляною паличкою до повного розчинення реактиву.
Ацетатний буферний розчин. 41,0 г оцтовокислого амонію CH3COONH4 поміщають у мірну колбу місткістю 250 мл. Сіль змочують дистильованою водою, доливають 30 мл крижаної оцтової кислоти та доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою. (Техніка безпеки!).
Лантаналізаринкомплексоновий лакготують із зазначених розчинів наступним чином. У мірну колбу місткістю 1 л наливають 50,0 мл розчину солі лантану, додають весь об'єм (250 мл) буферного ацетатного розчину і весь об'єм (11,0 мл) розчину ализаринкомплексона, доливають 500 мл ацетону і доводять дистильованою водою. Зважаючи на токсичність і горючість ацетону, реактив готують під тягою. Розчин зберігають у склянці зі скла із притертою пробкою у темному місці.
Розчин біхромату калію (0,25 н.)
Біхромат калію K2Cr2О7 попередньо висушують протягом 2 годин при температурі 105 °С. Наважку 12,258 г висушеного біхромату калію поміщають у мірну колбумісткістю 1 л, розчиняють у 200-300 мл дистильованої води. Об'єм розчину доводять до 1 л дистильованою водою.
Розчин буферний аміачний
20 г хлориду амонію розчиняють у 200-300 мл дистильованої води, додають 100 мл 25%-ного розчину водного аміаку і доводять об'єм розчину до 1 л дистильованою водою.
Розчин ацетатний буферний (рН 4,5)
102 мл оцтової кислоти з концентрацією 1 г-моль/л (приготується розчиненням 60 г крижаної оцтової кислоти в 1 л дистильованої води) і 98 мл розчину ацетату натрію з концентрацією 1 г-моль/л (приготується розчиненням 136,1 г в 1 л дистильованої води) поміщають у мірну колбу місткістю 1 л і доводять до мітки дистильованою водою, попередньо свіжопрокип'яченою та охолодженою (для видалення розчиненого СО2).
Розчин буферний ацетатно-амонійний
250 г оцтовокислого амонію CH3COONH4 розчиняють у 150 мл дистильованої води. Додають 700 мл крижаної оцтової кислоти та доводять об'єм до 1000 мл дистильованою водою. (Техніка безпеки!).
Розчин буферний боратний (рН 8,0)
Змішують 55,9 мл розчину бури Na2B4O7 10H2O з концентрацією 0,05 г-екв/л з 44,1 мл розчину соляної кислоти з концентрацією 0,1 г-екв/л (ГОСТ 4819.2). Компоненти буферного розчину готують на очищеній від металів дистильованій воді.
1,95 г кристалічного невивітряного SnCl22H2O розчиняють у 50 мл 13,6 %-ної соляної кислоти (до 18,4 мл 37 %-ної концентрованої НС1 додають 31,6 мл дистильованої води). Суспензію ретельно перемішують, зберігають у прохолодному місці у склянці із темного скла. Розчин стійкий протягом 1 року.
Розчин гідроксиду натрію (10%)
10 г гідроксиду натрію розчиняють у 90 мл дистильованої води. Розчин зберігають у герметично закритому поліетиленовому посуді. (Техніка безпеки!).
Розчин для зв'язування нітритів (10%-ний водний розчинсульфамінової кислоти)
На аналітичних терезах зважують 10,0 г сульфамінової кислоти, переносять у конічну колбу, додають 100 мл дистильованої води, ретельно перемішують вміст колби. Розчин зберігають у прохолодному місці в склянці з темного скла.
Розчин індикатора оранжевого метилового (0,1%)
0,1 г індикатора розчиняють у 80 мл гарячої води, що дистилює, і по охолодженні доводять об'єм розчину дистильованою водою до 100 мл.
Розчин індикатора універсального
Розчин А,0,10 г індикатора бромтимолового синього поміщають у фарфорову ступку і розчиняють з розтиранням 8,0 мл розчину гідроксиду натрію з концентрацією 0,02 г-екв/л. Туди ж додають 50 мл етилового спирту-ректифікату, переносять суміш мірну колбу місткістю 250 мл і доводять об'єм розчину дистильованою водою до мітки.
Розчин Б,0,025 г індикатора метилового червоного поміщають у фарфорову ступку і розчиняють з розтиранням 4,6 мл розчину гідроксиду натрію з концентрацією 0,02 г-екв/л. Туди ж додають 50 мл етилового спирту-ректифікату, переносять суміш мірну колбу місткістю 250 мл і доводять об'єм розчину дистильованою водою до мітки.
Розчини А та Б змішують у співвідношенні 1:1. Розчин універсального індикатора є стійким при зберіганні.
Розчин індикатора фенолфталеїну
1 г сухого препарату фенолфталеїну у мірній колбі на 1000 мл розчиняють у 800 мл гарячої дистильованої води та після охолодження доводять об'єм розчинудистильованою водою до 1000 мл.
Розчин індикатора фероїну
У мірну колбу місткістю 100 мл вносять навішування 1,485 г 1,10-фенантроліну CI2H8N2H2SO4, 0,695 г сульфату заліза (II) 7-водного FeSO47H2O та 20-30 мл дистильованої води. Після розчинення вмісту об'єм розчину доводять до 100 мл дистильованою водою.
Розчин індикатора стійкий не більше 3 місяців при зберіганні у склянці із темного скла.
Розчин індикатора хром темно-синього кислотного
0,5 г сухого препарату розчиняють у 20 мл буферного розчину аміачного і доводять до 100 мл етиловим спиртом.
Розчин йодиду калію лужний
Розчин готують, змішуючи розчини (а) та (б) наступного складу: а) розчин 150 г йодиду калію в 100 мл дистильованої води. Цей розчин готують з використанням йодиду калію, спеціально очищеного від слідів вільного йоду;
б) розчин 500 г гідроксиду натрію в 500 мл дистильованої води, попередньо прокип'яченої та охолодженої. Об'єм змішаного розчину доводять у відповідному посуді до 1000 мл дистильованою водою. (Техніка безпеки!).
Розчин крохмалю (0,5%)
0,5 г розчинного крохмалю розмішують з 10 мл води до отримання однорідної суміші, повільно вливають при перемішуванні 90 мл окропу і кип'ятять 2-3 хв. Розчин фільтрують через обеззолений щільний фільтр, попередньо тричі промитий гарячою водою. Розчин стійкий до 1 місяця при зберіганні у прохолодному затемненому місці. При польових роботах рекомендується використовувати розчин, підготовлений перед початком робіт.
25 г молібдату амонію 4-водного амонію молібденовокислого (NH4)6Mo7O24 4H9O розчиняють у мірній колбі на 1000 мл у 600 мл дистильованої води. Доцьому розчину обережно, при охолодженні, додають 337 мл концентрованої 98% сірчаної кислоти. (Техніка безпеки!).Після охолодження доповнити об'єм розчину до мітки (1 л) дистильованою водою. Розчин зберігають у бутлі із темного скла з притертою пробкою. Користуватись розчином можна через 48 годин після приготування.