Гравіметричний аналіз
Міністерство освіти і науки України
Федеральне агентство з освіти
Державна установа вищої професійної освіти
"ПОВОЛЖСЬКА ДЕРЖАВНА СОЦІАЛЬНО-ГУМАНІТАРНА АКАДЕМІЯ"
кафедра хімії та методики її викладання
на тему: "Гравіметричний аналіз"
студент 3 курсу відділення
"Хімія, біологія" Жуков О. С.
кандидат педагогічних наук
доцент Гіренкова Л. К.
Глава I. Сутність гравіметричного аналізу
1.1 Теоретичні основи
1.2 Механізм реакції осадження
1.3 Обложувана та гравіметрична форми
1.4 Розчинність опадів
1.5 Забруднення опадів
1.6 Одержання форми, що осаджується
1.7 Фільтрування та промивання осаду
1.8 Набуття гравіметричної форми
1.9 Застосування гравіметричного методу аналізу
Розділ II. Вагові визначення
2.2 Визначення кристалізаційної води в кристалічному хлориді барію
2.3 Визначення вмісту сірчаної кислоти у розчині
2.4 Визначення вмісту заліза у розчині хлориду заліза (III)
Розділ III. Запитання та завдання
Аналітичною хімією називається наука, що займається вивченням методів та прийомів визначення складу речовин та їх сумішей. Свою назву аналітична хімія отримала тому, що основним шляхом її досліджень є аналіз, тобто розкладання складних речовин на елементи, що їх складають, точніше, іони.
Аналітична хімія поєднує теорію хімічного аналізу, якісний аналіз та кількісний аналіз.
Аналітична хімія загалом належить до прикладних наук, т. е. до наук, мають прикладне практичне значення. Практичне значенняаналітичної хімії дуже різноманітно.
Визначення кількісного складу досліджуваного речовини, т. е. змісту окремих складових його, є завданням кількісного аналізу. Гравіметричний аналіз одна із методів кількісного аналізу.
У гравіметрії обумовлену речовину осаджують у вигляді малорозчинної сполуки певної стехіометрії. Після виділення та висушування осад зважують на аналітичних вагах і за його масою та відомою стехіометрією знаходять кількість обумовленого компонента.
Гравіметричні методи надзвичайно точні, тому що на аналітичних терезах можна зважити речовини з високим ступенем точності. Масу можна визначити до п'ятої цифри після коми.
Глава I. Сутність гравіметричного аналізу
Гравіметричним аналізом називають метод кількісного хімічного аналізу, заснований на точному вимірі маси речовини, що визначається, або її складових частин, що виділяються у вигляді сполук точно відомого постійного складу. Гравіметричні визначення можна розділити на три групи: методи осадження, відгону та виділення.
Методи осадження засновані на осадженні обумовленого компонента у вигляді малорозчинної хімічної сполуки, фільтрування, прожарювання до постійної маси та подальше визначення маси отриманої речовини. При цьому розрізняють форму, що осаджується - форму, у вигляді якої визначається речовина осаджують, і гравіметричну форму - форму, у вигляді якої визначається речовина зважують.
Методи відгону засновані на відгоні визначеного компонента у вигляді летючого з'єднання з наступним визначенням маси відігнаної речовини (пряме визначення) або маси залишку (непряме визначення).
Методи виділення засновані на кількісномувиділення визначається компонента з аналізованого розчину шляхом хімічної реакції з подальшим визначенням маси виділеної речовини. Цей принцип покладено основою електрогравіметричного методу аналізу, у якому визначається компонент виділяється з розчину результаті електрохімічних реакцій, які протікають на електродах.
Серед гравіметричних методів аналізу найширше застосовують метод осадження.
1.1 Теоретичні основи
Завдання кількісного аналізу – визначення кількісного вмісту хімічних елементів у сполуках.
Кількісний аналіз – основний засіб визначення якості матеріалів, що залежить від кількості основних компонентів, домішок тощо.
Ваговий аналіз заснований на тому, що з певної зваженої кількості речовини (навішування) за допомогою відповідних хімічних реакцій виділяють певну складову частину у вигляді нерозчинного осаду. Цей осад відфільтровують, промивають і після прожарювання або висушування зважують на аналітичних терезах. Потім масою осаду обчислюють кількість цієї складової частини.
Ваговий аналіз включає кілька етапів:
1. Відбір середньої проби та підготовка речовини до аналізу.
2. Взяття навішування.
3. Розчинення навішування.
5. Визначення повноти осадження (проба повноту осадження).
6. Фільтрування та промивання осаду.
7. Визначення повноти промивання.
8. Висушування або прожарювання осаду.
9. Обчислення результатів аналізу.
1.2Механізм реакції осадження
У процесі утворення осаду розрізняють три основні паралельні процеси: 1) утворення зародків кристалів; 2) зростання кристалів; 3) об'єднання хаотично орієнтованих дрібнихкристалів.
У початковий момент змішування реагуючих компонентів розчин, що містить ці компоненти, переживається і утворюються дрібні частинки осаду - зародки. Зародок кристала - найменший агрегат атомів, молекул або іонів, який утворюється у вигляді твердої фази при осадженні та здатний до мимовільного зростання. Утворення зародків у пересиченому розчині може відбуватися як мимовільно, так і при введенні в розчин твердих частинок осаду, які можуть бути центром утворення зародків. Нерозчинні частинки, що містяться в реактивах та розчиннику, також є центром утворення зародків. Час з моменту змішування розчинів реагують до появи зародків називають індукційним періодом, тривалість його залежить від концентрації реагуючих речовин, а також від природи осаду. Так, при осадженні сирого осаду AgCl індукційний період незначний, а при осадженні кристалічних опадів досить великий.
Зростання кристалів відбувається за рахунок дифузії іонів до поверхні зростаючого кристала і осадження цих іонів на його поверхні і визначається не тільки дифузійними процесами, але і структурою кристалів, що ростуть, дефектами кристалічної решітки, впровадженням в неї різних іонів і т. д.
Число та розмір частинок осаду залежать від співвідношення швидкості утворення зародків кристалів та швидкості зростання кристалів. Якщо швидкість утворення зародків кристалів мала порівняно зі швидкістю зростання кристалів, утворюється невелика кількість великих частинок - осад крупнокристалічний, при зворотному співвідношенні швидкостей виходить дрібнодисперсний осад, що складається з великої кількості дрібних частинок. Швидкості обох процесів залежать від відносного пересичення розчину, що визначається виразом:
де C - концентрація речовини, що осаджується в розчині, одержувана в момент внесення осадителя; S – розчинність.
1.3 Обложена і гравіметрична форми
При осадженні форма осаду може бути різною залежно від умов, у яких проводиться. Важливо підібрати такі умови, за яких не відбувається втрати речовини. Тому осадження вважають найважливішою операцією гравіметричного аналізу. При його виконанні необхідно правильно вибрати осаджувач, розрахувати його кількість, дотриматися певних умов осадження, переконатися в повноті осадження іона з розчину.
Осад у процесі аналізу доводиться доводити до постійної ваги. Тому в гравіметричному аналізі розрізняють дві форми: обложену і гравіметричну.
Осаджувана форма- той осад, який виходить в результаті хімічної реакції між іоном, що осаджується, і осадником.
Наприклад: Ba 2+ + SO4 2– → BaSO4
До форми, що осаджується, пред'являються такі вимоги:
- мала величина розчинності, близько 1•10 -6 моль/л,
- осад повинен бути крупнокристалічним,
- осаджена форма повинна легко і повно перетворюватися на гравіметричну форму.
Гравіметрична форма- та речовина, яка виходить після прожарювання форми, що осаджується.
У деяких випадках обложена і гравіметрична форми однакові (наприклад, BaSO4). В інших випадках їх склад відрізняється один від одного: