Измерение томограммы механических свойств методами наноидентификации

Програма КС із проблем НБІКС

Запрошення на семінар НОР-МІФІ

Чи є нанонаука?

Дизайн «науки» та «вченого»

Як купити книги професора Кричевського.

Усеїнов А. С., Кравчук К. С., Масленіков І. І.

Технологічний інститут надтвердих та нових вуглецевих матеріалів (ТИСНУМ), м.Москва, м.Троїцьк

Запропоновано метод отримання томограми твердості та модуля пружності методом багатоциклового інструментального наноіндентування з частковим розвантаженням. Отримано об'ємні карти твердості та модуля пружності для зразків полімерних покриттів на підкладці з полідиметилсилоксану. Продемонстровано переваги нового підходу до вивчення механічних властивостей приповерхневого обсягу матеріалів.

Методи освоєння людиною навколишнього світу постійно вдосконалюються, починаючи з перших експериментів, які проводяться древніми дослідниками. З розвитком нових підходів до проведення випробувань збільшується і кількість вимірювань, що у дослідженні.

Ця тенденція повною мірою стосується дослідження фізико-механічних властивостей. Перші випробування робилися методом індентування (колювання в одній точці). Потім стали активно розвиватися методи нанесення доріжок із уколів, з можливістю побудови профілю механічних властивостей. Найбільш передові нанотвердоміри сьогодні пропонують методики нанесення безлічі уколів прямокутною сіткою на поверхні, що дозволяє відновити карту механічних властивостей.

Але найбільший інтерес завжди викликали методи, що дозволяють зазирнути всередину об'єкта, що досліджується, чи то земна кора, тіло людини або обсяг матеріалу. На сьогоднішній день відомі різні методи, що дозволяють визначити механічні властивості матеріалу взалежно від глибини. Так, методи оптичної томографії дозволяють отримувати просторовий дозвіл на рівні 100 мкм [1] і досить складного аналізу отриманих даних отримувати значення модуля пружності [2]. Вимір механічних властивостей можна проводити і на основі досить поширеного методу наноіндентування. Відомий метод індентування з частковим розвантаженням [3], який дозволяє отримувати залежності твердості та модуля пружності як функції глибини. Цей метод, реалізований більшості моделей нанотвердомірів провідних виробників, неодноразово використовувався щодо вимірювань механічних властивостей як функцій саме однієї координати [4-5].

Подібні вимірювання становлять інтерес щодо механічних властивостей багатошарових функціональних покриттів, а також при вивченні шарів на поверхні зразка або всередині його об'єму. Вони також можуть бути корисні і при дослідженні зразків, схильних до модифікації (іонне опромінення, плазмова обробка та ін), розподіл властивостей яких неоднорідно за площею зразка. У цій роботі метод індентування з частковим розвантаженням поєднаний із методикою картографування механічних властивостей. Результуюча томограма, отримана шляхом спільної обробки великої кількості експериментальних кривих, є об'ємною картою розподілу модуля пружності і твердості зразка, наводиться приклад експериментального дослідження за допомогою нової методики зразків полімерних покриттів.

Прилади та методи вимірювання

Вимірювання проведено на нанотвердомірі «НаноСкан» виробництва ФДБНУ ТИСНУМ (Україна) [6]. Прилади сімейства «НаноСкан» є багатофункціональними вимірювальними комплексами, призначеними для дослідження фізико-механічних.властивостей поверхні матеріалів на субмікронному масштабі лінійних розмірів У цих приладах реалізовано понад два десятки вимірювальних методик, включаючи інструментальне індентування, дряпання, силову спектроскопію, багатоциклове стирання та низку інших. Перерахований набір методів дозволяє визначати всі ключові механічні параметри матеріалів, у тому числі шорсткість рельєфу, твердість та модуль пружності (Юнга).

У нанотвердомірі "НаноСкан" реалізовано метод багатоциклового індентування з частковим розвантаженням (partial unloading technique, PUL). Для розрахунку механічних властивостей у цьому методі використовується ділянка кривої розвантаження, як й у традиційному методі інструментального наноиндентирования [7]. Розвантаження проводиться до певної частки від величини максимального навантаження, на кожному наступному циклі відбувається повторне навантаження до величини навантаження, більшого, ніж на попередньому циклі. Рис. 1 показана результуюча крива навантаження-розвантаження для 15-циклового індентування з частковим розвантаженням до 50% від максимальної величини. Програмне забезпечення дозволяє змінювати багато параметрів випробувань. Наприклад, задавати кількість циклів, алгоритм збільшення навантаження (лінійний, статечний та інші), швидкість, час витримки на ділянках релаксації.

томограммы

Таким чином, результат обробки експериментальної залежності для одного багатоциклового індентування еквівалентний даним, одержуваним по серії індентів з навантаженням, що збільшується, і дозволяє для даного локального ділянки зразка побудувати залежність твердості і модуля пружності від глибини впровадження індентора.

Застосування методу багатоциклового індентування у поєднанні з методами картування дозволяє отримати розподіл механічних властивостей матеріалув обсязі (томограми). Максимальний діапазон глибин побудови томограми визначається максимальною глибиною проникнення індентора до досліджуваного зразка.

Метод був протестований на зразках комерційних полімерних покриттів (№1 та №2), нанесених на підкладку з полідиметилсилоксану, та розділених граничною зоною. Як матеріал для калібрування форми індентора використовувався полікарбонат.

У цьому експерименті гранична глибина індентування задавалася рівною 10 мкм. Дозвіл приладу дозволяє починати вимірювання механічних властивостей із глибин у кілька десятків нанометрів. Латеральна роздільна здатність томограми визначається відстанню між сусідніми відбитками, яка, у свою чергу, залежить від розміру самих відбитків.

Томографування піддавалася область розміром 3х3 мм, на якій наносилася регулярна сітка багатоциклових уколів за описаною вище процедурою. Загальний час, витрачений для проведення вимірювань становив 6 годин.

Зображення томограм твердості та модуля пружності наведено на Мал. 2. Для візуалізації одержаних результатів використовувалося спеціалізоване програмне забезпечення. Для представлення об'ємних даних твердості та модуля пружності зразків використовувалася температурна палітра кольорів, а також функція прозорості. Відповідно до введених позначень більш тверді ділянки видно за прозорішими м'якими. З урахуванням операцій інтерполяції даних результуючі об'ємні карти містять 60х60х204 пікселів.

измерение
томограммы

Мал. 2 Об'ємні картки (томограми) твердості (а) та модуля пружності (б).

Як видно з отриманих чисельних результатів, покриття №1 має в 2,5 рази більш високі властивості міцності в порівнянні з покриттям №2. Модулі пружності покриттів на глибині 1 мкм.становлять 4 та 1,5 МПа відповідно. Загальною закономірністю обох покриттів є зменшення твердості та модуля пружності з глибиною, триразове зменшення на глибині від 1 до 10 мкм.

Особливий інтерес викликає поведінка матеріалу межі розділу між двома покриттями. Як видно на томограмі, межа розділу має вищі значення модуля пружності (7 МПа на глибині 1 мкм), при цьому значення характеризується мінімальною зміною з глибиною (5 МПа на глибині 10 мкм). Як видно з Мал. 3, ширина граничної області, що характеризується вищими механічними властивостями, становить близько 1 мм.

Побудова об'ємних карток розподілу механічних властивостей є надзвичайно інформативним способом дослідження приповерхневих шарів матеріалів. Широкий вибір параметрів, що налаштовуються, висока швидкість проведення випробувань, автоматизація процедур обробки даних - все це в сумі дає потужний інструмент для вивчення фізично-механічних властивостей. При цьому отримані дані можуть бути представлені і в більш звичному вигляді двовимірних графіків або тривимірних карт за будь-якими вибраними вимірами.

Застосування методу томографування при дослідженні механічних властивостей відкриває нові можливості з вивчення прихованих дефектів і градієнтів твердості та модуля пружності в приповерхневому обсязі різних зразків.

[1] L. V Wang, “High-resolution ultrasound-modulated optical tomography in,” vol. 29, no. 23, pp. 2770-2772, 2004.

[2] RS S. Chandran, D. Roy, R. Kanhirodan, M. Vasu, і C. U. Devi, “Ultrasound modulated optical tomography: Young ' s modulus of insonified region from measurement of natural frequency of vibration Abstract:,” vol. 19, no. 23, pp. 1151-1158, 2011.

[3] Т. Bell, A.Бенделі, Дж. Філд, М. Суейн та Е. Туейт, «Визначення поверхневих пластичних і еластичних властивостей за допомогою ультрамікроіндентування», Metrologia, том. 463, 1991.

[4] Дж. Пецольдт, Р. Грізелер, Т. Шупп, Д. Дж. Ас і П. Шааф, «Механічні властивості тонких плівок кубічного SiC, GaN і AlN», Mater. Sci. Форум, вип. 717–720, стор. 513–516, травень 2012 р.

[5] Т. Чжу, Бушбі та Д. Данстан, «Ефект розміру в ініціації пластичності для кераміки при наноіндентуванні», J. Mech. фіз. Тверді речовини, том. 56, вип. 4, стор. 1170–1185, квітень 2008 р.

[6] “Сканирующиенанотвердомеры‘Наноскан’.”[Онлайн]. Доступно: http://www.nanoscan.info/.

[7] В. К. Олівер і Г. М. Фарр, «Покращена методика визначення твердості та модуля пружності за допомогою експериментів із визначенням навантаження та зміщення», J. Mater.Res., no. 1, 1992.