Класифікація приладів для фотометричних вимірювань - Промисловість, виробництво

3.5.6 Класифікація приладів для фотометричних вимірів

Прилади у фотометричних вимірах та визначеннях призначені для розкладання електромагнітного випромінювання оптичного діапазону монохроматичні складові з подальшим вимірюванням оптичної щільності розчинів. До них відносяться фотометричні прилади - фотоелектроколориметри та спектрофотометри. У цих приладах аналітичним сигналом є світлопоглинання аналізованого розчину.

Фотометричні прилади, які застосовуються для вимірювання величини світлопоглинання розчинів, класифікуються за такими ознаками, як рис. 3.6:

1.За способом реєстрації вимірювань - реєструючі та нереєструючі.

2.По методу розкладання випромінювання, тобто. за способом монохроматизації променистого потоку (постійні, дифракційні). Прилади, в яких монохроматизація досягається за допомогою світлофільтрів називають фотоелектрополяриметрами. Прилади, що дозволяють досягати високого рівня монохроматизації світлового потоку, називають спектрофотометрами.

3. За призначенням – для еліксійного аналізу, для абсорбційного аналізу.

4. По області, в якій працює прилад - інфрачервоної, видимої, ультрафіолетової.

5. За пристроєм. Однопроменеві прилади - із прямою схемою вимірювання. Двопроменеві прилади – з компенсаційною схемою вимірювання.

3.5.7 Фотоефект та фотоелементи

При вимірі оптичної щільності порівнюють і оцінюють відмінність потоків світла: (J0) – спрямованого на кювету з аналізованим розчином і (J) – через розчин.

На практиці величину світлопоглинання аналізованого розчину вимірюють щодо розчину порівняння, який є еталонним. Світлопоглинання еталонного розчину,приймається за оптичний нуль. Інтенсивність потоку, що реєструється, проходить через аналізований розчин і розчин порівняння, вимірюють фотоелектричним способом, після перетворення світлового електромагнітного випромінювання в електричний сигнал.

Як пристрій вимірювання щільності світлового потоку, що пройшов через розчин, використовується фотоелемент. У фотоелементі енергія електромагнітного випромінювання перетворюється на електричну енергію, яка надалі реєструється електровимірювальним приладом.

Перетворення енергії електромагнітного випромінювання на електричну енергію у фотоелементі відбувається через відрив електронів від атомів різних речовин під впливом світлової енергії. Це називається фотоефектом.

Відповідно до закону Столетова фотострум прямо пропорційний світловому потоку, вираз 3.17. Чим більше світловий потік, тим більше квантів енергії електромагнітного випромінювання потрапляє на поверхню металу, тим більше електронів звільняється і тим більше фототок. Чим більший фотострум дає фотоелемент, тим він чутливіший.

де: I - фотострум, мкА;

k – коефіцієнт пропорційності;

J - потужність світлового потоку, лк (люкс-одиниця освітленості, СІ позначається lx).

Розрізняють два види чутливості: загальну (інтегральну) та спектральну (колірну). Загальна чутливість фотоелементів визначається по відношенню до світла, що випромінюється звичайними електричними лампами розжарювання з вольфрамовою ниткою. Спектральна чутливість фотоелементів – це їхня чутливість до світла різних довжин хвиль.

Для вимірювання потужності світлових потоків застосовують два типи фотоелементів:

1) засновані на зовнішньому фотоефекті (вакуумні фотоелементи);

2) заснованихна фотоефекті в замикаючому шарі («вентильні» фотоелементи).

Фотоелементи, засновані на зовнішньому фотоефекті, є вакуумною скляною посудиною. На внутрішню поверхню однієї зі стінок судини наноситься лужний метал, який виконує функцію фотокатода. В окремих випадках функцію фотокатода виконує розміщена усередині металева пластинка.

Усередині судини перед катодом розташовується анод. Він призначений для збору електронів, що вибиваються світловим потоком із катода.

У фотоелектроколориметрах та спектрофотометрах використовують, як правило, сурьмяно-цезієві фотоелементи. Сурм'яно-цезієві фотоелементи відрізняються високою роздільною здатністю. Вони високочутливі у всіх областях спектру, дуже добре працюють до температури, що дорівнює 50 0 С. Однак при підвищенні температури вносяться великі похибки, для їх усунення в сучасних приладах застосовуються спеціальні пристрої.

У фотоелементах з замикаючим шаром використана здатність напівпровідників до внутрішнього фотоефекту, тобто виникнення струму під дією світла на межі між напівпровідником та металом. Чутливість цих фотоелементів невелика і дорівнює 540 - 560 нм (як у ока) і залежить від способу обробки поверхні фотоелемента. Нечутливість до ультрафіолетового випромінювання обмежує застосування селенових фотоелементів.

3.5.8 Загальні принципи влаштування фотометричних приладів

Фотометричні прилади в залежності від кількості фотоелементів, що використовуються при вимірюванні, діляться на дві групи:

прилади з одним фотоелементом (однопроменеві або одноплечі прилади);

прилади з двома фотоелементами (двопроменеві або двоплечі прилади).

А. Однопроменевий фотометричний прилад

У ньому всі основні вузлирозташовані на одній лінії та світловий потік (електромагнітне випромінювання) йде одні пучком від джерела світла.

Принципова схема однопроменевого приладу з прямим способом виміру (КФК-2, КФК-3, СФ-46) представлена на рис. 3.8.

Перед проведенням фотометричного виміру в приладі встановлюють необхідний світлофільтр (певну довжину хвилі). Перевіряють налаштування приладу на електричний нуль.

У світловий потік встановлюють кювету з порівнянням розчином 4.

Електронним підсилювачем 6 посилюють фотострум за допомогою допоміжної діафрагми, встановлюють стрілку вказівного приладу на позначку 100% пропускання, що відповідає оптичному нулю.

Замість кювети з розчином порівняння у світловий потік поміщають кювету з аналізованим розчином, при цьому світловий потік зменшується пропорційно до його концентрації (відповідно до закону Бугера – Ламберта – Бера). Стрілка показує приладу зареєструє величину, відповідну пропускання аналізованого розчину. На шкалі такого приладу є шкала, що показує рівень пропускання, а також логарифмічна шкала оптичних щільностей. При необхідності показання за шкалою пропускання можна перерахувати на поглинання, використовуючи такі вирази:

Т = · 100 Д = · 100 = 2 - ℓgНа

Оптичну густину (пропускання) вимірюють щодо еталона, пропускання якого приймають за 100%, а оптичну густину - дорівнює нулю.

Б. Двопроменевий фотометричний прилад

У двопроменевому фотометричному приладі світловий потік поділяється на два, що йдуть паралельно один до одного, рис.3.9. Один потік йде через кювету з аналізованим розчином, а другий через кювету зі стандартним (нульовим) розчином.

На цій основі працюють оптичні прилади КФК-2 та КФК-3(колоримерт фотоелектричний концентраційний). Ці прилади призначені для вимірювання в окремих ділянках діапазону довжин хвиль 315 – 980 нм, що виділяються світлофільтрами, коефіцієнтів пропускання та оптичної щільності розчинів та твердих тіл, а також визначення концентрації речовин у розчинах методом градуювального графіка.

У схемі КФК-2 на шляху світлового потоку є пластина, яка поділяє потік на дві частини, 10% потоку йде на фотодіод (ФД-7к) при вимірюваннях в області спектру 590 – 980 нм та 90% – на фотоелемент (Ф-2в) при вимірі у сфері спектра 315 – 540 нм.

Реєструючим пристроєм служить мікроамперметр типу М-907, що має шкалу поділу від 0 до 100, що відповідає шкалі пропускання Т. (її слід перерахувати на поглинання). Якщо показання реєструє мікроамперметр М-907-10, він дає показання в поділах пропускання і оптичної щільності визначення концентрації речовин у розчинах методом градуювального графіка.

Реєструючим пристроєм служить мікроамперметр типу М-907, що має шкалу поділу від 0 до 100, що відповідає шкалі пропускання Т (її слід перерахувати на поглинання). Якщо показання реєструє мікроамперметр М-907-10, він дає показання в поділах пропускання і оптичної щільності визначення концентрації речовин у розчинах методом градуювального графіка.

Спектрофотометр СФ-46 є однопроменевим приладом із вбудованою мікропроцесорною системою. Він призначений для вимірювання оптичної щільності та пропускання рідких татвердих речовин у діапазоні хвиль 190 – 1100 нм.

Диспергувальним елементом є дифракційна решітка. Світловий потік після проходження всього ланцюга пристроїв збирається в один із фотоелементів - сурм'яно-цезієвий (186 - 650 нм) або киснево-цезієвий (600 - 1100 нм). Джерелами випромінювання є дейтерива лампа (186 – 350 нм) і лампа розжарювання (320 – 1100 нм).

В даному випадку фотоелементи підключені за диференціальною схемою (струми від фотоелементів йдуть назустріч один одному). На такій основі працюють ФЕК-56, ФЕК-57 (фотоелектричний колориметр-нефелометр), світловий потік від джерела світла після світлофільтра ділиться на два рівні потоки - лівий і правий, а далі через систему дзеркал і лінз потрапляють на кювети з розчинами (аналізованим і стандартним). На шляху правого потоку щілинна діафрагма (вимірювальна) вона пов'язана зі шкалою барабана. На шляху лівого потоку також є щілинна діафрагма, що служить для ослаблення світлового потоку, що падає на лівий фотоелемент.

На шляху світлового потоку за допомогою спеціальної ручки встановлюються світлофільтри, табл. 3.1.

На вимірювальних барабанах нанесено дві шкали: чорна – відсоток пропускання, червона – оптична щільність. Вимірювання починають через 20 хв. після увімкнення приладу.