Кристалічна кислота - Велика Енциклопедія Нафти та Газа
Кристалічна кислота
Колір маслоподібних кислот і запах їх, при нагріванні нітрокпслоти, що нагадує, наводив на думку, що отриманню кристалічних кислот заважають нптрокислоти. Тому вся суміш кислот оброблена оловом та соляною кислотою. [31]
При окисленні фракцій 9 - 15 включно було помічено, що, поряд з кислотами маслянистої консистенції, виходила невелика кількість кристалічної кислоти, яку надалі вдалося виділити та проаналізувати. Проте слід зазначити, що кристалічна кислота виходила дуже невеликих кількостях, що дуже утруднювало її вивчення. [32]
В одному з подібних дослідів отримано 25/i мл безбарвного газу (при О1 та 760 мм) та 175 г кристалічної кислоти. [33]
Окислюючи пінаколінний алкоголь, приготовлений відновленням пінаколіну, Фрідель і Сільва отримали пінаколін і, крім того, як подальший продукт окислення - кристалічну кислоту, ізомерну з валеріанової. При окисленні пінакону кислоти цієї, за їх спостереженнями, не утворюється. Ґрунтуючись на прийнятій думці про будову пінаколіну, Фрідель і Сільва вважають пінаколінний алкоголь третинним і бачать у його окисленні приклад того, що третинні спирти можуть окислюватися, не розпадаючись, переходячи в тіла з тією ж кількістю паїв вугілля у складі, яке було у спирті. На тій же підставі вони вважають за можливе зробити здогад про будову отриманої ними кислоти, яка, за їх припущенням, має зовсім особливу будову і не укладає карбоксильної групи. Мені здається, що є можливість пояснити результати Фріделя та Сільви, не вдаючись до таких припущень. Я думаю, що кристалічна кислота, ними отримана, є не що інше, як триметилоцтова кислота. Властивості кислотиописані Фріделем і Сільвою, не можна вважати такими, що суперечать такому припущенню. Температура кипіння кислоти, знайдена ними (160 – 163), збігається з тією, яку має триметилоцтова кислота. Точку плавлення своєї кислоти Фрідель і Сільва знайшли, щоправда, при 26, а температура плавлення триметилоцтової кислоти, знайдена мною, більш висока 34 - 35, але мені постійно доводилося спостерігати, що невеликі домішки значно знижують цю температуру. [34]
Ортофосфорну кислоту застосовують як затверджувач у вигляді 50% розчину в етиловому спирті і вводять у смолу з розрахунку 3 - 5% кристалічної кислоти від маси смоли. Затвердіння епоксидних смол ортофосфорною кислотою йде при 120 - 160 С, за кімнатної температури цей процес протікає дуже повільно. Низькомолекулярні смоли типу ЕД-20, ЕД-16, Е-40 мінеральними кислотами не отвержда-ються. [35]
Для визначення лимоннорозчинної фосфорної кислоти струшують 5 г томаешлйка в півлітровій колбі з 2/о розчином лимонної кислоти при 17 5 (20 г чистої кристалічної кислоти в 1 літрі) в апараті для вбалтивання зі швидкістю. [36]
Дослідження сурм'яної кислоти, так званої п'ятиокису сурми Sb2O5 - rcH2O, показало, що зазначена схема дисоціації абсолютно не застосовується для пояснення катіонообмінних властивостей як аморфної, так і кристалічної кислоти. [37]
Для визначення кількості ароматичних вуглеводнів у сировині можна використовувати також їх здатність добре видобуватись окремими селективними розчинниками (у тому числі аніліном та сірчистим ангідридом), утворювати суль-фокислоти зі 100%-ною сірчаною кислотою та кристалічні кислоти при окисленні перманганатом калію, а також інші характерні властивості ароматичних вуглеводнів. [38]
Суміш кислот віджимаєтьсяфільтрувальним папером, в результаті чого кристалічна кислота залишалася у вигляді осаду, а масляниста вбиралася папером. Кристалічна кислота далі перекристалізовувалась з води, а масляниста витягувалась екстрагуванням просоченого нею паперу. [39]
Зберігають ортофосфорну кислоту в банках із притертою пробкою. Кристалічна кислота при зберіганні у вологому приміщенні поглинає воду та розпливається, утворюючи безбарвну сироподібну рідину. Ортофосфорна кислота не отруйна. Добре розчиняється у воді та етанолі. Рідка фосфорна кислота містить - 85% Н3РО4 і має пл. [41]
Фтормалонова кислота так само легко декарбоксилюється, як і малонова кислота. Кристалічна кислота розкладається вже за кімнатної температури [92], але її водний розчин досить стійкий, у зв'язку з чим її можна готувати з гарним виходом окисним гідролізом. Кінцевим продуктом реакції слід вважати дифтороцтову кислоту, але вона була ідентифікована. [42]
У колоїдній колбі ємністю 2 л, забезпеченої зворотним холодильником, нагрівають протягом 3 год. Кристалічні кислоти, що випали, відфільтровують на бюхнерівській воронці із зовнішньою обкладкою для льоду. [43]
Цим способом кислота не може бути отримана в абсолютно безводному стані, так як кристали змочені маточним розчином, що залишився. Для отримання абсолютно сухої кристалічної кислоти кристали, отримані, як описано вище, після відокремлення від маточного розчину швидко переносять шпателем в U-подібну скляну трубку або пробірку для запаювання і тривалий час сушать при зазначеній вище температурі у вакуумі. [44]