Кулонометричневизначення вологи
ASTM D6304 ГОСТ Р 54281, ГОСТ Р 54284
Аналізовані продукти
6. ASTM D6304. Стандартний метод визначення вологи в нафтопродуктах, мастилах і присадках кулонометричним титруванням за Карлом Фішером.
Методика визначення вмісту вологи в нафтопродуктах кулонометричним титруванням за Карлом Фішером на титраторах МКС-501, МКС-520, МКС-610 виробництва компанії Кіото Електронікс, Японія.
1.1. Попереднє титрування.
У разі наявності в титраторі діафрагми, що розділяє анодний і катодний простір комірки, в останню залити анодний і катодний реагенти Карла Фішера. У разі відсутності діафрагми в титраторі залити близько 20-30 мл розчинника (реагенту Карла Фішера) у титраційний осередок. Потім титрувати вміст осередку «до сухості», тобто до зв'язування всієї вологи, що міститься в розчиннику. Для цього натиснути кнопку “Pre-Titr”. та проводити титрування до появи на дисплеї повідомлення "Stable".
1.2. Титрування вологи у зразку.
Взяти шприц на 5 мл, заповнити його зразком, заткнути голку гумовою заглушкою (годиться септа з комплекту титратора КЕМ), зважити на терезах з точністю до 0,0001 г . Натисніть кнопку "Start" на панелі керування титратора. Потім ввести зразок в комірку, проколивши септу, розташовану у верхній частині комірки, і опустивши кінець голки шприца нижче рівня рідини в комірці. Знову натисніть клавішу Start. Зважити шприц без зразка. Дочекатися завершення аналізу. Записати в титратор маси шприца з образом (W1) та без зразка (W2). Натисніть [ ]. На дисплеї з'явиться результат вимірювання.
Кількість зразка, що відбирається шприцом, вибирається у зв'язку з наведеною нижче таблицею: