Мас-спектрометричний метод
Найбільш поширеним у вакуумній техніці методом контролю герметичності та пошуку теч є мас-спектрометричний метод, що володіє високою чутливістю. Сутність методу полягає в реєстрації проходження через оболонку пробної речовини за допомогою мас-спектрометра, налаштованого на дану пробну речовину. Вітчизняною промисловістю випускається серія мас-спектрометричних течешукачів та вимірювачів концентрації, налаштованих на гелій. Основним елементом течешукача є мас-спектрометричний аналізатор, що є мас-спектрометром з магнітним відхиленням пучка іонів.
Принцип дії демонструється на рис 4.1, на якому показана мас-спектрометрична камера течешукача, призначеного для роботи з гелієм як пробний газ. Електрони, емітовані катодом 9, потрапляють в камеру іонізації 8. Джерело живлення катода 11 підключений до аналізатора через фланець 10. У разі негерметичності вакуумної системи, що обдувається пробним газом, молекули гелію через фланець 5 проникають в камеру іонізації. Позитивні іони гелію прискорювальною напругою направляються в камеру магнітного аналізатора 6. Прискорювальна напруга Еy і магнітна індукція підбираються таким чином, щоб іони гелію, що пройшли через вхідну щілину 7, рухаючись по траєкторії 4, потрапили у вихідну щілину 2. Залишкові гази на стінках аналізатора.
Мал. 4.1. Мас-спектрометрична камера течешукача
На відміну від аналізаторів парціальних тисків, які повинні мати високу роздільну здатність і перебудовуватися на різні масові числа, датчик течешукача налаштовується тільки на пробний газ. При цьому вхідна та вихідна щілини можуть бути розширені, що збільшує чутливість течешукача. Цей спосібпідвищення чутливості можна застосовувати для гелію, що не має у складі повітря речовин із близькими масовими числами.
Колектор іонів 1 з'єднується з електрометричним каскадом 13, що підсилює падіння напруги на опір високоомному. Блок вимірювання іонного струму 12 після додаткового посилення вихідного сигналу електрометричного каскаду виводить результати вимірювання стрілочний прилад або самописець.
Схема типового шукача течії представлена на рис. 4.2. Пароструйний і механічний насоси служать для створення і підтримки в камері течешукача тиску 2,5 10 -3 - 2,5 10 -2 Па (2,5 10 -5 - 2,5 10 -4 торр). Напруга на нагрівачі пароструминного насоса регулюється автотрансформатором.
Заливна азотна пастка призначена для запобігання влученню пари робочої рідини насосів в мас-спектрометричну камеру, а також для захисту камери від забруднення її парами, що конденсуються, і газами, що надходять від випробуваного об'єкта. Дроселюючий клапан Ду-32 (поз. 6) служить для повідомлення об'єкта випробувань з вакуумною системою течешукача. Клапан Ду-25 (поз. 5) служить для відокремлення мас-спектрометричної камери від вакуумної системи течешукача. Необхідність у цьому виникає, наприклад, при заміні катода або чищення камери. Триходові клапани Ду-8 (поз. 7, 2, 3 і 4) служать для управління форвакуумним і попереднім (байпасним) відкачуванням вакуумної системи механічним насосом, а також для напуску атмосфери у вакуумну систему.
Клапани влаштовані так, що два канали клапана на малюнку, розташовані в горизонтальній площині, постійно повідомляються між собою, утворюючи один наскрізний канал. Третій канал може закриватися і відкриватися, повідомляючи відповідні ділянки вакуумної системи з низьковакуумною лінією відкачування.
Мал. 4.2. Схема гелієвого течешукача:
Клапани; 9 - натікач; 10 - пастка, що виморожує; 11 - дифузійний паромасляний насос; 12 - механічний вакуумний насос з масляним ущільненням; 13-калібрована гелієва текти; 14 - магніторозрядний манометричний перетворювач; 15 - мас-спектрометрична камера; 16 - виносний електровимірювальний каскад; 17 - вентилятор електронних блоків; 18 - термопарний манометричний перетворювач; "Панель управління" - основна панель управління, що містить прилади та перемикачі, необхідні для управління роботою течешукача та вимірювання "прискорювальної напруги", "струму емісії", тиску в системі та напруги на нагрівачі дифузійного насоса; УПТ - підсилювач постійного струму; ВПК - блок живлення мас-спектрометричної камери та магніторозрядного манометричного перетворювача; ВПУ - виносний пульт управління
Включення течешукача здійснюється у наступній послідовності. Перевіряють, чи всі клапани закриті. Включають загальне харчування течешукача. Вмикають механічний насос. Включають термопарний вакуумметр. Після досягнення необхідного розрядження у форвакуумній лінії відкривають клапан "Пароструйний насос". Включають нагрівач пароструминного насоса, встановлюють необхідну напругу живлення нагрівача. Включають підсилювач постійного струму. Часу виходу на режим дифузійного насоса буває достатньо для прогрівання електровимірювального блоку. Через 30-35 хв з початку включення течешукача заливають рідкий азот у пастку. Про те, що в дифузійному насосі повністю сформувалися струмені та почалася високовакуумна відкачування, можна судити за величиною тиску у форвакуумній лінії. Після 40-45хв з моменту включення дифузійного насоса, часу, достатнього для його розігріву, закриваютьклапан “Пароструйний насос, відкривають клапан “Камера”, виробляють попереднє відкачування мас-спектрометричної камери. Щоб уникнути сильного замаслювання мас-спектрометричної камери, не слід довго залишати камеру під відкачуванням механічним насосом. Після досягнення в ній тиску 5–8 Па (
5× 10 –2 торр) слід закрити клапан “Камера” та відкрити клапан “Пароструйний насос”. Після цього відкривають клапан між мас-спектрометричною камерою та дифузійним насосом. При подальшому вимиканні течешукача мас-спектрометричну камеру залишають "під вакуумом". Тоді надалі відпадає необхідність у попередньому відкачуванні камери механічним насосом, відповідно зменшується забруднення її парами олії механічного насоса. (Для зручності роботи корисно маховик клапана 5, розташованого між камерою та дифузійним насосом, винести вище верхньої кришки течешукача.)
Вимкнення течешукача здійснюється у зворотній послідовності. При цьому слід пам'ятати, що пастку необхідно повністю розморозити при відкачуванні дифузійним насосом. При розморожуванні пастки клапан 5 має бути закритий. Клапан "Пароструйний насос" закривається при охолодженні нижньої частини насоса до температури 60-80 ° С. Після вимкнення механічного насоса необхідно відкрити клапан "Атмосфера", напустити атмосферне повітря у форвакуумну лінію та закрити клапан. Перед початком випробувань нової партії приладів необхідно провести градуювання течешукача. Градуювання слід проводити при робочому тиску в камері за допомогою дифузійної гелієвої течі "Геліт", вбудованої в течешукач. Для цього закривають клапан Ду-32 (поз. 6), вимикають катод іонного джерела, вимикають магнітний електророзрядний вакуумметр, попередньо переключивши його на шкалу 2500 мкА.Роз'єднують мас-спектрометричну камеру з високовакуумною відкачуванням закриттям клапана Ду-25 (поз. 5). Відкачують гелієву течу до тиску 2,5-5 Па (
2× 10 –2 – 3× 10 –2 торр), відкривши для цього клапани “Камера” та “Гелієва текти”. Закривають клапан “Камера” та відкривають клапан Ду-25 (поз. 5). Включають магніторозрядний вакуумметр і відкачують камеру до тиску 2,5×10 –3 – 5× 10 –3 т (50–80 мкА за шкалою магніторозрядного вакуумметра). Включають катод іонного джерела і фіксують показання Від стрілочного приладу виносного пульта управління ВПУ. Закривають клапан "Гелієва текти". При цьому відлік течешукача почне зменшуватись. Розраховують чутливість течешукача до потоку гелію за формулою
, (4.1)
деsq- чутливість течешукача до потоку гелію;Q- величина потоку гелію каліброваної гелієвої течі.
Чим менша чисельна величинаsq, тим краще, оскільки це означає, що меншому потоку гелію, що надходить у течешукач, буде відповідати більший відлік течешукача.
Градуювання течешукачів, у яких відсутня вбудована текти, здійснюється в такий спосіб. Через клапан 8 до течешукача приєднується калібрована гелієва текти. Через клапан 7 приєднується допоміжний насос. Течешукач включається до робочого режиму. Допоміжним насосом через клапани 7 і 8 проводиться відкачування гелієвої течі до тиску 2,5-5 Па (2×10 –2 – 3×10 –2 торр). Вимикається катод мас-спектрометричної камери. Закривається клапан 7, відкривається клапан дроселюючий 6 течешукача. Вимикається допоміжний насос. Після встановлення тиску в камері фіксують показання течешукача a т. Закривають клапан 8 і після стабілізації показань течешукача фіксують фон a ф. Закривають клапан6.Розраховують чутливість течешукача.
Хоча градуювання течешукача проводиться по потоку гелію, насправді його мас-спектрометричний аналізатор визначає концентрацію гелію в камері. Відповідність встановленої концентрації гелію в камері і потоку гелію, що надходить у течешукач, встановлюється відомою формулою:
, (4.2)
деРг - тиск гелію в камері;Qг - потік гелію в течешукач;Sг - швидкість відкачування камери по гелію.
Зміна швидкості дії дифузійного насоса по гелію залежно від потужності підігріву насоса відкриває можливості регулювання чутливості течешукача. При зниженні потужності підігріву знижується швидкість дії гелію. При цьому швидкість дії повітрям у широкому діапазоні залишається практично постійною. Це дозволяє підвищити чутливість течешукача в результаті збільшення тиску гелію в камері при тому ж потоці гелію і збереження загального тиску камери. При зміні потужності, що підводиться до нагрівача пароструминного насоса, повинна бути проведена повторна градуювання течешукача.
За допомогою гелієвого течешукача може здійснюватися як контроль герметичності, так і пошук теч. Для підвищення достовірності та забезпечення більшої точності вимірювань градуювання течешукача слід проводити при робочому тиску в камері тиск, який буде в процесі випробувань.
Граничні можливості течешукача характеризуються мінімальним потоком гелію, який реєструється течешукачем:
де 2D a ф - відлік течешукача, що приймається за достовірний; D a ф - максимальна амплітуда флуктуацій фону.
Розширення граничних можливостей течешукача (зниженняQmin) можна досягти підвищенням йогочутливості (зниженням чисельного значенняSQ) внаслідок зниження потужності підігріву пароструминного насоса. Однак слід пам'ятати, що одночасно з підвищенням чутливості підвищується флуктуація фону. Так, збільшення чутливості при зниженні напруги на нагрівачі насоса нижче 180 повністю компенсується збільшенням флуктуацій фону течешукача.
За допомогою мас-спектрометричного течешукача контроль герметичності та пошук теч здійснюються способами обдування та гелієвих чохлів (камер), способом щупа, барокамери, вакуумних присосок та способом накопичення. Спосіб обдування та гелієвих чохлів в основному застосовується для випробувань вакуумних систем із власними засобами відкачування та елементів вакуумних систем. І тут на зовнішню поверхню виробу подається пробний газ. У внутрішній порожнині виробу створюється розрідження та фіксується проникнення до неї пробного газу.
Способи щупу, барокамери та вакуумних присосок застосовуються для випробувань виробів, у яких не можна або недоцільно створювати розрідження. У цьому випадку у виробі створюється надлишковий тиск пробного газу та фіксується проникнення його на зовнішню поверхню. Спосіб вакуумних присосок, крім того, можуть бути випробувані вироби без замкнутої оболонки, наприклад листи металу на цілісність. Спосіб накопичення може бути різновидом будь-якого з перерахованих способів, за винятком, мабуть, способу щупа.
У вакуумній техніці найбільшого поширення набули способи обдування і гелієвих чохлів, причому перший зазвичай застосовується для пошуку течій, другий для контролю герметичності. В обох випадках вакуумна система течешукача з'єднується з вакуумною системою випробуваної установки. Рекомендується підключати течешукач до форвакуумної лініївипробуваної установки, як показано на рис. 4.3. Таке підключення забезпечує максимальну чутливість випробувань. Приєднувати вакуумну систему течешукача до випробуваної установки краще гнучким металевим шлангом, за відсутності такого - гумовим вакуумним шлангом.
Мал. 4.3. Схема приєднання течешукача при випробуваннях
вакуумних систем способом обдування та гелієвих камер (чохлів):