Метод фольгарду

Південно-Уральський державний університет. Хімічний факультет.

Лабораторна робота №8

Виконала: студентка гр. Хім-215 Татарнікова Юлія

Перевірив: Іняєв Ігор Вікторович.

1.ВИЗНАЧЕННЯ СРІБЛА У СПЛАВАХ МЕТОДОМ ФОЛЬГАРДА

Метод заснований на розчиненні навішування сплаву срібла в азотній кислоті та подальшому титруванні азотнокислого розчину за методом Фольгарду.

Для визначення срібла за методом Фольгарда як титрант використовують стандратний розчин роданіду амонію або калію:

Ag++ SCN –  AgSCN.

Індикатором є іони заліза (III), здатні утворювати з роданід-іоном розчинні у воді комплексні іони, пофарбовані в інтенсивно-червоний колір:

Поки не досягнуто точки еквівалентності, концентрація в розчині роданід-іонів настільки мала, що утворення комплексів заліза, зокрема, [Fe(SCN)] 2+ , не відбувається, але перша ж надлишкова крапля розчину роданіду підвищить цю концентрацію настільки, що вказана реакція станеться і розчин набуде більш менш інтенсивне червоно-буре забарвлення.

Титрування слід проводити у кислому середовищі для попередження осадження заліза (III) у вигляді гідроксиду та для покращення фіксації точки еквівалентності. Визначенню заважають катіони металів, що мають інтенсивне власне забарвлення (рожеве - у разі солей кобальту, зелене - солей нікелю, синю - солей міді (II) і т. д.), катіони металів, що утворюють малорозчинні роданіди, особливо катіони ртуті і -іони, здатні зв'язувати залізо (III) у комплекс. У розчині не повинно бути окислювачів і особливо продуктів відновлення азотної кислоти (оксидів азоту і HNO2), здатних окислити SCN - або утворюють забарвлений в червоний колір продукт взаємодії HNO2 з роданід-іоном.

KSCN стандартний 0,05 н. розчин.

На аналітичних терезах визначають точну масу навішування сплаву срібла, що містить приблизно 0,5-0,6 г срібла. Наважку поміщають в термостійку колбу ємністю 250 мл і розчиняють при нагріванні в 20 мл 10% азотної кислоти. Отриманий розчин нагрівають до кипіння, потім кип'ятять протягом 1-2 хвилин видалення оксидів азоту. Знімають колбу з плитки, обережно додають 100 мл дистильованої води та знову нагрівають розчин до кипіння. Потім розчин охолоджують, кількісно переводять в мірну колбу об'ємом 250 мл, розбавляють дистильованою водою до мітки і перемішують. Якщо розчин помутнів в результаті випадання гідроксидів і основних солей металів, що легко гідролізуються (Sb, Sn, Bi), то його витримують 30-40 хв для формування ("старіння") осаду і потім фільтрують через паперовий фільтр.

Аліквоту отриманого розчину, що дорівнює 25,00 мл, поміщають у колбу для титрування, додають 50 мл дистильованої води та 10 мл розчину індикатора – сульфату заліза (III). Титрують 0,05 н. розчином KSCN, енергійно перемішуючи розчин, що титрується. Титрування продовжують до появи червоного бурого забарвлення, що не зникає протягом 1 хв.

Масову частку срібла в металі обчислюють за такою формулою:

де Vр - обсяг роданіду, що пішов на титрування, мл;

Cр – концентрація розчину роданіду, моль/л;

ЕAg – молярна маса еквівалента срібла, г/моль;

fa – фактор аліквотування;

mн - маса навішування сплаву срібла, р.

Результати, отримані всіма студентами лабораторної підгрупи, перевіряють на наявність грубої похибки (промах), усереднюють та подають у вигляді ()%.

Всі опади та розчини, що містять іони срібла, не можна виливати в каналізацію, їх необхідно збирати вспеціально призначена судина.

---