ОЧИЩЕННЯ ОРГАНІЧНОЇ РЕЧОВИНИМЕТОДОМ КРИСТАЛІЗАЦІЇ - Студопедія
Завдання. Методом кристалізації провести очищення невідомої органічної речовини, визначити температуру плавлення та зробити висновок про чистоту отриманої речовини.
Перелік можливих речовин для кристалізації:
| № | речовина | Розчинник | Кількість розчинника на 1 г речовини* |
| Бензойна кислота | Вода | 50 мл | |
| Бензойна кислота | Толуол | 6 мл | |
| ацетанілід | Вода | 35 мл | |
| ацетанілід | спирт-вода | 35 мл | |
| нафталін | Спирт | 10 мл |
* Примітка: розчинник заливати не відразу, а порціями! (Див. методику)
Перед виконанням практичної частини необхідно виписати в робочий журнал (у таблицю – див. нижче) структурну формулу і температуру плавлення (з довідника) речовини, що очищається.
1.Приготування гарячого насиченого розчину.[4] Очищувану речовину поміщають у круглодонну колбу і заливають невеликою кількістю розчинника (розчинник повинен лише покрити кристали). Додають центри кипіння та нагрівають суміш із зворотним холодильником до кипіння. При цьому речовина не повинна повністю розчинитись, оскільки спочатку була взята лише невелика кількість розчинника. Через зворотний холодильник за допомогою піпетки вносять невеликими порціями розчинник[5] доти, поки всі кристали не розчиняться (після внесення кожної порції дають розчину залишити кілька хвилин).[6]
2.Гаряче фільтрування.Проводять у тому випадку, коли присутні нерозчинні домішки, які залишаються в осаді на дні колби. Для цього використовують скляну скляну, що нагрівається.вирву зі складчастим фільтром або для невеликих об'ємів переважно попередньо нагрітий фільтр Шотта при невеликому вакуумі (рисунок 3).
Малюнок 3.Прилад для фільтрування зі скляним фільтром Шотта.
3.Кристалізація. Отриманий розчин охолоджують до кімнатної температури на повітрі і далі за потреби в крижаній бані не менше 20 хвилин. Отримані кристали відфільтровують при зниженому тиску з використанням фільтра Шотта (малюнок 3) або системи колба Бунзена - лійка Бюхнера (малюнок 4).
Малюнок 4.Установка для фільтрування колба Бунзена – вирва Бюхнера.
Після висушування кристалів на повітрі визначити масу виділеної речовини, підрахувати вихід у % від маси речовини до перекристалізації.
Визначити температуру плавлення одержаних кристалів. Для точного визначення температури плавлення капіляр зі зразком поблизу точки плавлення нагрівають ПОВІЛЬНО: 1 градус за хвилину. При цьому необхідно забезпечити рівномірне нагрівання капіляра і термометра, на якому він закріплений.
| вихідна маса | розчинник | маса після очищення | вихід, % | Т. пл., устан. в роботі | Т. пл., літ. | назва та формула речовини |
Зробити висновок про чистоту отриманого продукту та ефективність проведеної перекристалізації.
Питання для самопідготовки
1. Розгляньте сферу застосування методу перекристалізації.
2. На якій властивості твердих речовин ґрунтується метод перекристалізації?
3. Які стадії включає процес перекристалізації?
4. Як готується насичений розчин речовини в киплячому розчиннику?
5. Які вимоги висуваються до розчинника?
6.Як правильно підібрати розчинник для очищення органічної речовини методом кристалізації?
7. У яких випадках для перекристалізації використовують змішані розчинники?
8. Які вимоги пред'являються до розчинників у суміші для кристалізації?
9. Які існують методики кристалізації речовини із змішаних розчинників?
10. У яких випадках проводять гаряче фільтрування?
11. З якою швидкістю необхідно проводити охолодження із насиченого розчину?
12. Як і з якою метою проводять промивання кристалів на фільтрі?
13. Як сушать кристалічні речовини?
14. Які чинники впливають величину температури плавлення?
15. У чому може бути причина невеликого виходу кристалів після охолодження розчину?
[1] Якщо потрібна температура встановилася відразу, то все одно необхідно зібрати невелику кількість передгону.
[2] Реально збирають фракцію, що кипить в інтервалі температур, що відповідає Т. кип. чистої речовини ±2°.
[3] Не можна відганяти з колби насухо, тому що в рідині, що переганяється, можуть міститися нелеткі домішки, які при концентруванні і перегріванні здатні розкладатися з вибухом.
[4] У ході цього процесу необхідно постійно заміряти і записувати обсяг розчинника, що додається, для визначення сумарної кількості розчинника.
[5] При цьому необхідно бути обережними і уникати попадання розчинника на плитку.
[6] Будьте уважні, якщо органічна речовина містить нерозчинні домішки, досягти повного розчинення осаду не вдасться.
Чи не знайшли те, що шукали? Скористайтеся пошуком:
Вимкніть adBlock! і оновіть сторінку (F5)дуже потрібно