Поняття процесу ректифікації

Кошик покупок:Товарів: 0 (0.0 $)

Ректифікація – тепло масообмінний процес, що здійснюється у протиточних колонних апаратах із контактними елементами (насадка, тарілки). У процесі ректифікації відбувається безперервний обмін між рідкою та паровою фазою. Рідка фаза збагачується висококиплячим компонентом, а парова фаза - більш низькокиплячим. Процес тепломасообміну відбувається по всій висоті колони між дистилятом, що стікає вниз, що утворюється нагорі колони (флегмою), і піднімається вгору пором. Щоб інтенсифікувати процес тепломасообміну, застосовують контактні елементи, що збільшують поверхню взаємодії фаз. У разі застосування насадки флегма стікає тонкою плівкою по її розвиненій поверхні. У разі застосування тарілок пара у вигляді безлічі бульбашок, що утворюють розвинену поверхню контакту, проходить через шар рідини на тарілці.

Всім відомо, що етиловий спирт (ЕС) дуже добре розчиняється у воді утворюючи бінарну водно спиртову суміш (розчин), яка може містити в собі будь-яку кількість спирту.

Властивості абсолютизованого 100% етилового спирту (ЕС) Температура кипіння = 78,3оС при 760мм.рт.ст., Щільність = 790кг/м3

Але ми маємо справу з бінарною водно-спиртовою сумішшю двох речовин - води (tкіп=lOOоC при 760мм.рт.ст) та етанолу (tкіп=78,3оС при 760мм.рт.ст), температура кипіння якої має перебувати між температурами кипіння індивідуальнихречовин.

На цю суміш існує ГОСТ 5962-67, в якому регламентується концентрація спирту у спирті-ректифікаті від 96% до 96,4% та його склад. Наведемо деякі фізичні властивості етилового спирту-ректифікату. Щільність рідини (при 20'С) 812 кг/м'( 0.8кг/л) Щільність парів (при 760 мм.рт.ст.) 1,601 кг/м Температура кипіння (при 760 мм .рт.ст) 78,15 'С Питома теплота пароутворення 925 кДж/кг

Ці дані є основою під час проектування спиртового ректифікаційного устаткування.

Теорія та практика простої перегонки бражки.

Проста перегонка (дистиляція) - процес, при якому відбувається одноразове випаровування найбільш летких компонентів із кубової рідини та одноразова конденсація цих пар.

Ціль простої перегонки

Вміст спирту в компанії дуже мало від 6 до 16%. Однак, для отримання високоякісного спирту шляхом ректифікації потрібно більш концентрований спиртовий розчин, тому для отримання спирту - ректифікату на всіх спиртових заводах виробляють первинне грубе відділення спирту від води, в результаті якого отримують спирт-сирець (СС), а потім проводять його ректифікацію. Такий шлях можна рекомендувати для домашньої технології приготування спирту. Перегонку бражки можна проводити і за допомогою ректифікаційного обладнання (див. нижче). Використовуючи при перегонці бражки ту ж техніку ректифікації, можна з бражки відразу отримати 80. 85% СС. Але це не потрібно, оскільки для чіткої ректифікації СС його все одно необхідно буде розбавити до концентрації 50%. Більше того, переганяючи бражку на пристрої ректифікації, дуже часто піною засмічується нижня частина колони. Для більш ефективного використання колони ректифікації, все ж на ній краще проводити ректифікацію, а50% самогон можна успішно отримувати з бражки за допомогою найпростішого перегінного апарату. Однак найбільш найкращі результати у роботі під час виробництва середніх обсягів спирту показує застосування спеціальноїБражної колонидля безперервного виробництва спирту сирцю.

Устаткування для простої перегонки

Принципова схема простого дистилятора представлена . Дистилятор складається з випарної ємності - куба 1 н конденсатора-охолоджувача 2, які з'єднані між собою похилим патрубком 3. Куб заповнений рідиною 4, що нагрівається і випаровування якої здійснюється нагрівачем 5. Через конденсатор-охолоджувач постійно протікає охолоджувальна вода (показана. Для зручності роботи з дистилятором у вертикальній частині патрубка може бути встановлений термометр б, який реєструє температуру пари, що направляється на конденсацію.

Робота апарату простої перегонки

Дистилятор працює в такий спосіб. За допомогою нагрівача кубова рідина доводиться до кипіння. Пар, що утворився в кубі, по патрубку потрапляє в конденсатор-охолоджувач, де відбувається його конденсація і охолодження. Отриманий дистилят 7 стікає в приймальну ємність 8. Що стосується дистиляції спирту, то при роботі цього пристрою процес отримання дистиляту в основному підпорядковується наведеній вище кривої фазової рівноваги. Причому в початковий момент, коли концентрація спирту в розчині велика (у бражці вона становить 10. 16%), велика концентрація спирту в парах, а отже, і в його дистиляті (42. 60%). Однак, бражка не є бінарною сумішшю води та спирту, а містить велику кількість попутних домішок з меншою та більшою температурою кипіння по відношенню до водно-спиртової суміші. Температура пари спирто-водяноїсуміші, що проходить у цей момент по патрубку, становить величину порядку 90. 94'С, але легкокиплячі домішки (ефіри, ацетони, альдегіди, метиловий спирт та ін) більшою часткою входять до складу первісної пари, знижуючи цю теоретичну температуру до 65. 75'С. Збільшена концентрація легкокиплячих домішок (щільність яких менша за щільність спирту) у початковому дистиляті спотворює показання спиртометра у велику сторону, створюючи ілюзію підвищеної «фортеці». Саме тому перша порція дистиляту, отримана зі бражки, називається «первачом». Насправді це не концентрований спирт, а водно-спиртова суміш із підвищеною концентрацією «отрути». На наступному етапі перегонки зміна температури більшою мірою відповідає теорії. Використовуючи показання термометра 6 і користуючись графіком рис.1, можна завжди знати концентрацію парів спирту, що йдуть на конденсацію. Поступово концентрація спирту в кубі зменшується, відповідно зменшується його концентрація в дистиляті, що відзначається збільшенням температури на термометрі 6. Якщо температура досягла 100'С, то це означає, що спирт в кубовій рідині повністю закінчився і з куба випаровується тільки вода. Незважаючи на те, що поблизу нульової точки концентрація спирту в парах у 8 разів більша за його концентрацію в рідині, процес перегонки зазвичай завершують при температурі пари 97. 98'С. Це з тим, що з цього моменту починається більш інтенсивне випаровування сивушних масел та інших хвостових домішок. Середня концентрація спирту в дистиляті (типовий «самогон»), що отримується з бражки за допомогою апаратів простої перегонки, зазвичай не перевищує 40%.

Саме тому цей шлях здобуття якісної горілки давно відійшов в історію! Можна повторно провести перегонку вже 40%-ро дистиляту іодержати більш концентрований = 60% розчин спирту. Потім можна багаторазово повторювати цей процес до отримання концентрації спирту дистиляті близько 90. 94%. Однак, варто відразу звернути Вашу увагу на те, що отриманий таким чином «спирт» міститиме всі домішки, що спочатку містяться в компанії. Це означає, що після розведення такого спирту водою до 40% Ви отримаєте все той же самогон, що і після першої перегонки. При такому способі вилучення спирту з бражки з метою отримання якісної горілки потрібні складні, іноді дуже дорогі і каскади очищення, що протікають з великими втратами спирту і електроенергії, і повторних перегонок. В даний момент існує інший, більш простий спосіб отримання високоякісної горілки, суть якого полягає в отриманні з СС («самогону») відразу 96%-го спирту-ректифікату, очищеного від домішок, а потім розведенні його хорошою водою до концентрації горілчаного розчину Цей спосіб вимагає спеціального обладнання ЛУРДК.

Устаткування для ректифікації

У промисловості застосовуються ректифікаційні установки безперервної дії. У цих установках 85%-ий СС і перегріта водяна пара змішуються в нижній частині колони і перетворюються на = 40%-а водно-спиртова насичена пара при температурі = 94'С. Ця парова суміш безперервно надходить у колону ректифікації, розшаровується по її висоті на окремі фракції, які безперервно і з певним темпом відбираються з різних частин колони. Для забезпечення нормальної роботи таких безперервних колон потрібні досить складні та дорогі елементи автоматики. У хімічних та фізичних лабораторіях зазвичай застосовують колони ректифікації періодичної дії, що не вимагають жодної автоматики. Ці колони обладнанілише елементарними засобами регулювання відбору, температурного контролю та манометричним вимірювачем перепаду тиску на колоні. Принципова схема періодичної установки ректифікації представлена малюнку. Установка складається з випарної ємності - куба 1 і колони ректифікації, встановленої вертикально на кришці куба. Куб заповнений рідиною 4, що нагрівається і випаровування якої здійснюється нагрівачем 5. Колона включає в себе ректифікаційну частину 9 і головку колони 10. Ректифікаційна частина колони являє собою трубу 11, покриту зовні теплоізоляцією 12 і заповнену всередині контактними елементами 13. Головка колони патрубків 3 до якої відповідно до схеми приєднані: термометр 6, конденсатор 2, охолоджувач 14 і регулятор відбору 15. Внизу частини ректифікації колони зазвичай монтується манометрична трубочка 16 для вимірювання перепаду тиску в колоні. Через охолоджувач 14 і конденсатор 2 постійно протікає вода, що охолоджує.

Робота колони ректифікації.

Ректифікаційна установка працює в такий спосіб. За допомогою нагрівача кубова рідина доводиться до кипіння. Пар, що утворюється в кубі, по ректифікаційній частині колони 9 піднімається вгору і потрапляє в конденсатор 2, де відбувається його повна конденсація. Частина цього конденсату (флегми) повертається в ректифікаційну частину колони, а інша частина проходить через охолоджувач 14 і у вигляді дистиляту 7 стікає в приймальну ємність 8. Співвідношення між витратами флегми і дистиляту, що відбирається, називається флегмовим числом і встановлюється з допомогою. висоті ректифікаційної частини колони відбувається процес тепломасообміну між флегмою, що стікає вниз, і парою, що піднімається вгору. Увнаслідок цього в головці колони накопичується у вигляді пари і флегми найлегше кип'ятячий (з найменшою температурою кипіння) компонент кубової рідини, а слідом за ним сама собою вибудовується «номерна черга» (вниз по висоті колони) з різних речовин. "Номером" у цій черзі є температура кипіння кожного компонента, що зростає в міру опускання по колоні. За допомогою регулятора 15 здійснюється повільний та послідовний відбір цих речовин відповідно до їх черговості. «Номер» речовини, що відбирається в кожний момент, реєструється за допомогою термометра 6. Знаючи цю температуру з урахуванням атмосферного тиску, можна досить точно вказати основну речовину дистиляту, що відбирається в даний момент часу.

Для пояснення наведемо найпростіший та наочний приклад лабораторної ректифікації. Нальєм у випарну ємність ацетон (20мл), метиловий спирт (30мл), етиловий спирт (50мл) та воду (100мл). Загальна кількість кубової рідини становитиме 200мл. Проведемо ректифікацію із записом поточної температури і поточного об'єму дистиляту, що отримується, Загальний обсяг відібраного дистиляту доведемо до 120мл, при цьому залишок кубової рідини (води) складе 80мл. Нехай процес ректифікації проходив при атмосферному тиску 760мм.рт.ст., у процесі ректифікації можна легко простежити температуру кипіння і відтак температуру при якій ведеться відбір фракції, зробити висновок про якісний і кількісний склад вихідної суміші:

№	Індивідуальна речовина	tк, З	Кількість мл	Кількість, %
1	ацетон	56,2	20	16,7
2	метиловий спирт	64,7	30	25,0
3	етиловий спирт	78,1	50	41,7
4	вода	100	20+80	16,7

У процесі ректифікації кожні індивідуальні та проміжні речовини можна відбирати в окремі приймальні ємності 8, що дозволяє не тільки провести якісний та кількісний аналіз вихідної суміші, але й отримати всі її компоненти окремо

Температура кипіння спирту-ректифікату та атмосферний тиск.

Варто зазначити, що температура кипіння СР істотно залежить від атмосферного тиску. Причому ця залежність настільки сильна, що при ректифікації спирту за температурою, що реєструється, наприклад, електронним термометром, можна визначити точне значення атмосферного тиску в даний момент і проградуювати звичайний барометр домашній, користуючись наведеною нижче залежністю. Якщо Ви експлуатуєте установку ректифікації без термометра, то ця інформація просто розширює Ваш кругозір і не має для Вас ніякого практичного значення, оскільки момент виходу СР Ви з абсолютною точністю визначаєте по запаху. Але для тих, хто придбав установку з електронним термометром, цей зв'язок температури кипіння спирту з атмосферним тиском має безпосереднє практичне значення. Справді, маючи професійне обладнання для ректифікації та електронний термометр, здатний з високою точністю визначати температуру спиртових пар, Ви з подивом можете виявити, що його показання відрізняються день у день. Якщо вчора Ви спостерігали температуру кипіння спирту 77,0'С, а сьогодні — 78,0'С, то це означає не зміну спиртового складу або несправність ректифікаційного пристрою, а лише зміну атмосферного тиску: вчора було - 730мм.рт.ст. , а сьогодні - 755мм.рт.ст.