РОЗЧИН ІЗОПРЕНАЛІНУ ГІДРОХЛОРИДУ (ІЗАДРИНУ) ДЛЯ ІН’ЄКЦІЙ
1. До 1 мл препарату додають 1 краплю розчину заліза (III) хлориду: з'являється смарагдово-зелене фарбування, яке при поступовому додаванні 4,2% розчину карбонату натрію змінюється до синього, а потім до червоного.
2. До 1 мл препарату додають 0,5 мл 4% розчину нітрату срібла: утворюється білий осад, який при стоянні стає сірим. Розчин набуває рожевого фарбування протягом 10 хвилин
3. До 1 мл препарату додають 1 краплю розведеної хлороводневої кислоти і 1 мл 10% розчину натрію нітриту; через 10 хвилин з'являється червоне забарвлення.
Кислотність : рН 2.5 - 3,0.
5 мл препарату розводять водою у мірній колбі до 50 мл. До отриманого 20 розчину додають 0,5 мл залізо-цитратного реактиву і 2 амінооцтового буферного розчину, перемішують і залишають на 20 хв. Потім додають воду до загального об'єму 25 мл, перемішують і вимірюють оптичну щільність отриманого розчину на фотоелектроколориметр і спектрофотометр в кюветі з товщиною шару 1 см при довжині хвилі 540 нм (розчин порівняння - вода).
Паралельно проводять визначення за описаною вище методикою з 5 0,1% розчину стандартного зразка.
Зміст ізадрину в препараті у відсотках (X) розраховують формулою:
Dх – оптична щільність досліджуваного розчину;
Do – оптична щільність стандартного розчину;
С0 – концентрація стандартного розчину.
Препарат повинен містити 0,095% – 0,105% ізопреналіну гідрохлориду (ізодрину).
ФЕНОТЕРОЛУ ГІДРОБРОМІД
1. 50 мг препарату розчиняють у розведеній кислоті хлороводневої мірної колбі на 50 мл, об'єм розчину доводять до мітки тим самим розчинником (розчин А). 5 мл розчину А розводять до 50 мл розведеної хлороводневої кисню. Спектрпоглинання отриманого розчину в ділянці довжини від 230 до 350 нм має максимум при 275 нм - 80 - 86).
2. Близько 1 мг препарату розчиняють у 5 мл у 2% розчину натрію тетраборату, додають 0,1 мл 1% розчину 4-аміноантипірину (або амінопіразолону), 1 мл 0,2% розчину калію ферриціаніду і 1 мл метиленхлориду збовтують поділу шарів. У нижньому шарі утворюється червонувато-коричневе фарбування.
3. Близько 50 мг препарату розчиняють у 2 мл води, додають 0,5 розведеної азотної кислоти і 0,5 мл розчину срібла нітрату; утворюється жовтий осад.
Близько 0,25 г препарату (точна навішування) розчиняють в 20 мл води додають 2 мл розведеної азотної кислоти, 10 мл 0,1 М розчину серебра нітрату і 0,8 мл розчину залізо-амонієвих галунів. Перемішують і титрують 0,1 н розчином амонію тіоціанату до оранжевого забарвлення.
Паралельно виконують контрольний досвід.
1 мл 0,1 М розчину срібла нітрату відповідає 0,03843 г фенотеролу гідроброміду, якого у препараті має бути не менше 99,0% і не більше 100%.
АЕРОЗОЛЬ САЛЬБУТАМОЛУ
Аерозоль сальбутамолу містить суспензію сальбутамолу і являє собою завись від білого до жовтого кольору з характерним запахом.
Приготування проби. Виходячи з прописаної кількості сальбутамолу, відбирають об'єм суспензії, що містить 10 мг препарату, і збовтують з 8 мл води.
1. До 2 мл отриманої суспензії додають 0,1 мл розчину заліза (III) хлориду; з'являється оранжеве фарбування.
2. До 2 мл отриманої суспензії додають 2 - 3 краплі концентрованої сірчаної кислоти; з'являється жовте фарбування. Додають 2-3 краплі 1% розчину калію перманганату; фіолетове забарвлення зникає.
3. Спектр поглинання розчину, приготовленогоза методикою кількісного визначення в області довжин хвиль від 230 до 350 нм має максимум при довжині хвилі 276 нм.
Визначення виконують їх три аерозольні контейнери. Контейнер сильно струшують та видозують у зворотній позиції кілька доз препарату. Накладають чисту інгаляційну головку, вміст контейнера сильно струшують і у зворотній позиції поміщають у хімічну склянку, що містить 35 - 40 мл 0,1 М розчину хлороводневої кислоти. Протягом кількох секунд видозують 40 доз препарату натисканням основи контейнера.
Потім контейнер виймають із хімічної склянки, знімають інгаляційну головку та промивають її 0,1 М розчином хлороводневої кислоти. Розчин після промивання та основний розчин об'єднують і кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 мл. Об'єм розчину доводять до мітки 0,1 М хлороводневої кислоти, фільтрують через жорсткий фільтр, відкидаючи перші 10 мл.
Вимірюють оптичну щільність отриманого розчину на спектрофотометрі в кюветі з товщиною шару 1 см в максимумі при 276 нм на тлі 0,1 М хлороводневої кислоти.
Вміст сальбутамолу в одній дозі мг (X) розраховують за формулою:
D - оптична щільність випробуваного розчину,
- питомий показник поглинання сальбутамолу в максимумі при 276 нм, що дорівнює 71,1;
40 - кількість доз, відібраних для визначення;
1000 - перерахунок мг.
Вміст сальбутамолу в одній дозі має становити 0,085-0,125 мг.