Спектрофотометр перевірка - Довідник хіміка 21
Хімія та хімічна технологія
Спектрофотометр перевірка
Дані оптичної щільності розчинів хромату калію, сульфату кобальту-амонію та сульфату міді, які рекомендовані як стандарти для перевірки спектрофотометрів [І], наведені в табл. 9.[c.217]
Перевірка роботи та калібрування спектрофотометра[c.58]
Стандарти для перевірки спектрофотометрів[c.215]
Перевіряють правильність показань шкали відлікового потенціометра. Це можна зробити за так званими нейтральними світлофільтрами, що є скляними стандартами пропускання. У комплектах спектрофотометрів є чотири світлофільтри НС-6 товщиною 1 мм і НС-8 товщиною 1,0 2, 3 і 4,0 мм, дані про пропускання яких при різних довжинах хвиль наведені в паспорті кожного приладу. Однак ці дані слід періодично перевіряти, оскільки з часом пропускання скла змінюється. Ця перевірка здійснюється за дисками, що мають певну кількість прорізів, при обертанні яких може бути отримана відповідна оптична щільність.[c.262]
Для перевірки пропускання шкали спектрофотометрів використовують стандартний зразок біхромату калію. Нижче наводяться допустимі значення оптичної щільності розчину стандартного зразка біхромату калію, що містить 60,06 мг 1000 мл розчину сірчаної кислоти (0,005 моль/л), при товщині шару 10 мм.[c.37]
Спектрофотометри СФ-4, СФ-4А, СФ-16 та СФ-26 мають кварцову оптику, що дозволяє проводити вимірювання крім видимої та ближньої ІЧ-областей також в УФ-області спектру. Як джерела випромінювань в них можуть бути використані три лампи з суцільним випромінюванням воднева лампа для роботи в УФ-області (200-350 нм), вольфрамова лампа для роботи в видимій та ІЧ-областях і дейтерієва лампа, яка є тільки в спектрофотометрах СФ-16 і СФ-26 і дозволяє проводити вимірювання в області 185-200 нм, але для цього потрібна повна евакуація приладу або витіснення повітря азотом по всьому оптичному шляху. Ртутно-гелієва лампа, що є в комплекті кожного з цих приладів, використовується для перевірки градуювання шкали довжин хвиль, оскільки вона дає лінійний спектр випромінювання.[c.79]
Спектрофотометр СФ-5 має скляну оптику і тому працює тільки у видимій та ближній ІЧ-областях спектру. Як джерело випромінювань у ньому використовується лише вольфрамова лампа, а як детектори-ті ж фотоелементи. Ртутна лампа, що є у комплекті кожного з цих приладів, дає лінійний спектр і використовується для перевірки градуювання шкали довжин хвиль. Для зменшення розсіяного випромінювання на шляху променя, що виходить з монохроматора, встановлюють світлофільтри зі скла УФС-2 - при роботі в області 320-380 нм, зі скла ОС-14 - при роботі в області 590-700 нм. Таким чином, ці світлофільтри не відіграють роль монохроматорів, як це здійснюється у фотоелектроколориметрах.[c.257]
Перевірка правильності запису значень Д і Т при роботі на спектрофотометрі СФ-14 може бути зроблена зі світлофільтром № 2 при встановленні в робоче положення кулачка Д1 відповідне інтервалу в оптичній щільності О-1,.0, і зі світлофільтром № 3 при встановленні в робоче положення кулачка Г (що відповідає інтервалу 0-10% Т). Критерії точності ті самі, як і під час запису з кулачками Д і Р .[c.278]
Є кілька причин такого становища. По-перше, якщо ширина щілини, посилення, час відгуку і швидкість сканування не узгоджені між собою, то навіть на тому самому спектрофотометрі результати будуть помилковими.друге, щоб отримати кількісне значення коефіцієнта поглинання [5, 3, 16, 17], ефективна ширина щілини повинна бути менше 20% від ширини смуги, але в той же час використання вузьких щілин не сумісне з низьким рівнем шуму, необхідним для хорошої кількісної точності . Вплив спектральної ширини щілини на величину оптичної густини показано на рис. 2.24. Оптична густина чутлива до апаратної функції спектрофотометра. Негативно може позначатися і розсіяне випромінювання. По-третє, оптичні ослаблювачі, що використовуються у двопроменевих спектрофотометрах з оптичним нулем, мають нелінійність, навіть коли вони виготовлені методом фотоцинкографії. Ця нелінійність не виявляється перевіркою закону Бера [76].[c.63]
Інтегральні інтенсивності помірно ізольованих смуг, за умови ретельної перевірки спектрофотометра та використання відповідного методу інтегрування, можуть бути відтворені у різних лабораторіях з точністю, кращою ніж 2% [6].[c.63]
Взагалі відомо, що сильне роз'юстування оптики спектрофотометра веде до гіршого дозволу через втрату оптичної чистоти сигналу та зниження відношення сигнал/шум. Крім того, до відчутної втрати дозволу можуть призводити більш тонкі зміни, наприклад викривлення джерела випромінювання або слабке помутніння дзеркал, але вони можуть помітно впливати тільки на довготривалу відтворюваність спектрофотометра. Така зміна виникає через те, що промені зразка і порівняння слідують через спектрофотометр по дещо різним оптичним шляхам це впливає на апаратну функцію, розсіяне світло, лінію 1о і на відповідність спектрального складу променів зразка та порівняння. Після юстування потрібно проводити перевірку калібрувальних кривих, а джерела ІЧ-випромінювання, особливо штифти Нернста, періодично перевірити раз, повторюючи балансування повністю до отримання відтворюваних результатів. Іноді корисно повторно наповнити кювету і зробити вимір знову. Відлік за шкалою провадять з точністю, зазначеною в атестаті відповідного приладу. Для спектрофотометрів вона дорівнюватиме 0,001, а для фотоелектроколориметрів - 0,01 А.[c.247]
Для перевірки правильності налаштування спектрофотометрів за шкалою довжин хвиль та за величиною оптичної щільності випускають також спеціальні світлофільтри, які додаються до спектрофотометрів (наприклад, такі світлофільтри додаються до спектрофотометрів СФ-10 та ін.). Ці скляні світлофільтри важко виготовити з однаковою спектральною характеристикою, тому кожен світлофільтр має свою характеристику, яка, вказується, в пашорті, що додається до набору світлофільтрів.[c.217]
Похибки методу, або інструментальні похибки, пов'язані з методом і насамперед із інструментом для вимірювання аналітичного сигналу. Найпростіший приклад помилок такого типу - похибка зважування на аналітичних терезах, що обумовлює систематичну похибку гравіметричного методу аналізу. Так, якщо похибка зважування становить 0,2 мг, мінімальна відносна похибка гравіметричного визначення (при навішуванні 1 г) складе 0,02%. Періодична перевірка аналітичних приладів (спектрофотометри, іономіри, полярографи, хроматографи тощо) зводить до мінімуму систематичну складову інструментальних похибок. Так як у більшості методів аналізу використовують зразки порівняння, то до похибок методу часто відносять похибки зразків порівняння, зокрема стандартних зразків, обумовлені невідповідністю вищого та номінального.вмісту в них компонента, відмінності загального хімічного складу та структури аналізованого зразка та зразка порівняння. Інструментальна похибка зазвичай становить лише невелику частку загальної похибки результату хімічного аналізу.[c.37]
Потім осад відфільтровують, промивають 85% етанолом, знову розчиняють у воді і розчин знову додають до 06% етанолу. Таку операцію повторюють 3-4 рази до повного видалення цбзію (перевірка проб на полум'яному спектрофотометрі) [414].[c.358]
Після повного розчинення I I реакційний посуд охолоджують льодом, осад дихлоріодаату рубідія відфільтровують і промивають невеликими охолодженою порціями 9 н. соляної кислоти. Потім дихлоріодаат рубідію розчиняють при нагріванні в мінімальній кількості 9 н. соляної кислоти, що містить деяку кількість I I, після чого розчин знову охолоджують льодом. Перекристалізації повторюють 4-5 разів до повного видалення домішки калію (перевірка проб на полум'яному спектрофотометрі).[c.358]
Лабораторії з перевірки каменів відгукуються на ці досягнення, і в лабораторії Гемологічного інституту США зараз є, наприклад, скануючий електронний мікроскоп із мікрозондовим аналізатором. Цей прилад може вивчати каміння зі збільшенням у 150 000 разів і здатний визначати хімічний склад матеріалу чи включень, якщо вони виходять поверхню [7]. Крім того, автоматичний спектрофотометр, що реєструє, вимірює поглинання або відображення світла каменем в залежності від довжини хвилі. Цей прилад можна використовувати в поєднанні з мікроскопом для визначення ефектів кольору на невеликих ділянках. Дані можна зберігати в ЕОМ і таким чином створити банк доступної інформації. Такий підхід вкрай бажаний, щоб спільнота ювелірів була впевнена у здібностісвоїх аналітичних лабораторій забезпечувати точну ідентифікацію каміння.[c.151]
Для всіх пристроїв бажано регулярно калібрувати як шкалу довжин хвиль, так і шкалу фотометра. При перевірці шкали довжин хвиль спектрофотометра корисно використовувати зразок дидимового скла, ко-[c.145]
Висновки про механізм посилення світіння на стадії реакції розпаду цікаво було перевірити яким-небудь незалежним методом. Найбільш простий і доступний спосіб перевірки - виявлення та вимірювання концентрації тривалентної форми каталізатора. З цією метою були проведені спектрофотометричні виміри, для яких використовувався спектрофотометр СФ-4.[c.197]
Розчин хромату калію. Розчинять 0,0400 г К2СГО4 0,05 н. розчині КОН, за допомогою цього ж розчину лугу переносять розчин у мірну колбу ємністю 1 л і розбавляють до мітки тим самим розчином лугу. Після перемішування нефільтрований розчин застосовують для перевірки спектрофотометрів.[c.217]
Зберігають своє значення та класичні методи спектрографії та спектрофотометрії в інфрачервоній та ультрафіолетовій областях та методи комбінаційного розсіювання світла, що переживають новий розквіт у зв'язку з доступністю сучасних лазерних джерел збудження. Проте інструментальна база цих методів повинна бути значно модернізована за рахунок швидко скануючих приладів, приладів підвищеного дозволу та пристосувань, що дозволяють вести дослідження в області низьких температур. Необхідно збільшити точність та продуктивність спектрофотометричних інструментів, що працюють в інфрачервоній та ультрафіолетовій областях. й.Д.Куклінським /24/ встановлені ІКС-характеристики для диф)фереяціації алкільних ланцюгів на підгрупи, що відрізняються типом розгалуження. Заслуговує на увагу перевірказастосування цих характеристик, що базуються на роботах А.В.Йогансена /17/, до гетеро-атомних з'єднань ш, зокрема до тіациклан-і тіофенів.[c.23]
D49. Starr С. Е., L а n е Т., Точність апалізу суміші легких вуглеводнів. (Перевірка проводилася мас-спектрометром, інфрачервоним та ультрафіолетовим спектрофотометром, низькотемпературною фракційною дистиляцією та різними хімічними способами.) Там же, стор 572-582.[c.639]
Бібліографія дляСпектрофотометр перевірка :[c.424] Дивитись сторінки де згадується термінСпектрофотометр перевірка :[c.301] [c.237] [ c.107] [c.363] [c.262] [c.275] [c.130] Фотометричний аналіз (1968) - [c.215]