Спосіб хімічного нікелювання алюмінієвих контактних майданчиків перед імерсійним позолоченням
Власники патенту UA 2605737:
Винахід відноситься до хімічного нікелювання і може бути використане для металізації алюмінієвих контактних майданчиків перед іммерсійним позолоченням. Спосіб включає травлення алюмінієвих контактних майданчиків з подальшим гарячим і холодним промиванням, обробку в азотній кислоті з подальшим промиванням, цинкатну обробку і хімічне нанесення нікелевого покриття з гіпофосфітного розчину. Обробку в азотній кислоті з подальшим промиванням і цинкатну обробку контактних майданчиків проводять двічі, а після цинкатної обробки здійснюють гаряче і холодне промивання. Травлення проводять у 5%-ному розчині їдкого натру при температурі 38-43°С протягом 10-60 с, обробку в азотній кислоті проводять у 32,5%-ному розчині протягом 10-50 с, а цинкатну обробку проводять протягом 10-50 з розчині, що містить, г/дм 3 : цинку окис - 50, їдкий натр - 250. Нікелеве покриття наносять при температурі 80-95°С в слабокислому гіпофосфітному розчині з рН 5,0-6,0, що містить, г/дм 3 : нікель сірчанокислий у перерахунку на Ni 2+ - 4,5-6,0, гіпофосфіт натрію - 20-25, кислота амінооцтова - 7-20, натрій оцтовокислий - 10-15, причому проводять процеси в розчинах при щільності завантаження 0,5-2,5 дм2/дм3. Технічний результат - підвищення щільності та рівномірності по товщині контактно обложеного цинку.
Винахід відноситься до металургії, а саме до хімічного нікелювання, і може бути використане для металізації алюмінієвих контактних майданчиків покриттям ENIG (Electroless Ni & Immersion Gold) - хімічний нікель та імерсійне золото - в електронній промисловості, приладобудуванні.
Покриття ENIG має гарну змочуваність і здатне до багаторазового паяння при високих температурах. Функція тонкого шарузолота - захищати нікель від окислення, а сам нікель служить бар'єром, що запобігає взаємній дифузії золота і алюмінію. Його переваги:
- життєздатність понад рік;
- Плоска контактна поверхня;
- хороша змочуваність припоєм;
- неокислювана поверхня стосовно натискних і ковзних контактів;
- Хороша корозійна стійкість;
- Декоративний вигляд, що довго зберігається.
Нанесення покриттів хімічного нікелю на алюміній пов'язане зі значними технологічними труднощами, які зумовлені такими факторами:
- Висока спорідненість алюмінію до кисню. Поверхня цього металу завжди покрита оксидно-гідроксідною пасивною плівкою.
- Висока електронегативність алюмінію, що призводить до контактного виділення на його поверхні інших більш позитивних металів у вигляді пухкої та погано зчепленої плівки;
Всі перераховані вище причини прямо або опосередковано перешкоджають міцному зчепленню покриттів, що осаджуються, з поверхнею деталей з легких металів. Міцність зчеплення залежить від правильності хімічного нікелювання та, зокрема, підготовки алюмінієвої поверхні.
Відомий спосіб спрямований на збільшення рівномірності нікелевого покриття та зниження шорсткості, що досягається операцією нейтралізації перед останньою обробкою цинкатної в обраному розчині.
Відомий спосіб дозволяє підвищити захисні властивості покриттів за рахунок зниження пористості.
Завдання винаходу - підвищення міцності зчеплення хімічного покриття нікелю з алюмінієвими контактними майданчиками.
Технічний результат - підвищення щільності та рівномірності по товщині контактно обложеного цинку.
Технічний результат досягається тим, що у способі металізаціїалюмінієвих контактних майданчиків хімічним нікелем і іммерсійним золотом, що передбачає хімічне нікелювання з послідовним проведенням операцій травлення в розчині їдкого натру з подальшим гарячим і холодним промиванням, зняття травильного шламу обробкою в азотній кислоті з подальшим промиванням, обробку в азотній кислоті з подальшим промиванням і цинкатною обробкою проводять двічі і після цинкатної обробки здійснюють гарячу і холодну промивку, при цьому травлення проводять у 5%-ному розчині їдкого натру при температурі 38-43°С протягом 10-60 с, обробку в азотній кислоті проводять в 32,5%-ном розчині протягом 10-50 с, цинкатну обробку проводять протягом 10-50 с в розчині, що містить, г/дм 3 :
| цинку окис | 50 |
| їдкий натр | 250, |
а нікелеве покриття наносять при температурі 80-95°З слабокислому гіпофосфітному розчині з рН 5.0-6.0, що містить, г/дм 3 :
| нікель сірчанокислий | 20-25 |
| гіпофосфіт натрію | 20-25 |
| кислота амінооцтова | 7-20 |
| натрій оцтовокислий | 10-15, |
причому проводять процеси в розчинах при щільності завантаження 0.5-2.5 дм2/дм3.
Сутність технічного рішення у тому, що у алюмінієвих контактних майданчиках реальних деталей товщина оксидної плівки, зазвичай, різна. Нерівномірність товщини оксидної плівки на різних ділянках деталі неприпустима, тому що при подальшій цинкатній обробці на свіжооброблених поверхнях тонка оксидна плівка розчиниться дуже швидко і товщина контактного цинку буде значно більшою, ніж на ділянках, де оксидна плівка булабільш товстою та брудною. Чим товстіший шар пухкого контактно обложеного цинку, тим гіршим буде зчеплення нікелю з основою. З іншого боку, надто тонкий шар контактного цинку або його часткова відсутність також неминуче призведуть до поганого зчеплення та відшаровування нікелевого покриття. Проведення операції травлення в 5% розчині їдкого натру при температурі 38-43°С протягом 10-60 з забезпечує повне зняття нерівномірної по товщині природної оксидної плівки на алюмінієвих контактних майданчиках. При подальшому промиванні оксидно-гідроксидна плівка утворюється знову, але її товщина при вибраних режимах залишається рівномірною по товщині.
При повторному проведенні операції в азотній кислоті розчиняється не тільки раніше осаджений цинк, але і залишки оксидної плівки, що не розчинилася. Рівномірність шару контактного цинку виявляється значно вищою. Вибрані режим і розчин для проведення цих операцій забезпечують одночасне виконання умов ефективного зняття травильного шламу (освітлення) на першому етапі і залишки оксидної плівки, що не розчинилася, на другому.
Проведення процесів розчинення травильного шламу та шару цинку в однакових розчинах та режимах на першому та другому етапах додатково спрощують технологічний процес.
Дворазова цинкатна обробка у вибраних режимах та розчині з проміжним зняттям первинно осадженого цинку в азотній кислоті забезпечують поліпшення структури, щільності та рівномірності плівки контактного цинку.
Причина підвищення якості цинкової плівки при її дворазовому осадженні полягає у наступному. Через нерівномірність товщини оксидної плівки осадження цинку на алюмінії починається не одночасно по всій поверхні, а в міру розчинення оксидної плівки в лужному розчині, тому товщинаконтактно обложеного цинку також нерівномірна. На ділянках з тоншою оксидною плівкою шар контактного цинку виходить товстим і пухким. На ділянках з товстою оксидною плівкою контактний цинк взагалі не встигає осадитися.
Після первинної обробки цинку деталі обробляються в розчині азотної кислоти. При цьому розчиняється не тільки раніше осаджений цинк, але і залишки оксидної плівки, що не розчинилася. Завдяки цьому при повторній обробці цинку рівномірність шару контактного цинку виявляється значно вище.
Проведення процесів у розчинах при щільності завантаження 0.5-2.5 дм 2 /дм 3 вибрано умови рівномірності обробки на всіх етапах при максимальній продуктивності.
Спосіб хімічного нікелювання алюмінієвих контактних майданчиків перед імерсійним позолоченням включає наступні етапи:
2. Промивання (гаряча).
3. Промивання каскадне (холодне).
4. Зняття травильного шламу обробкою азотної кислоти.
5. Промивання каскадне (холодне).
6. Цинкатна обробка.
7. Промивка (холодна).
8. Промивання каскадне (холодне).
9. Розчинення цинкового покриття обробкою азотної кислоти.
10. Промивання каскадне (холодне).
11. Цинкатна обробка.
12. Промивання (холодне).
13. Промивання каскадне (холодне).
15. Промивання холодне.
16. Промивання каскадне (холодне).
Проводять процеси кожному етапі у відповідних розчинах при щільності завантаження пластин 0.5-2.5 дм 2 /дм 3 .
Травлення проводять у 5%-ному розчині їдкого натру при температурі 38-43°С протягом 10-60 с. Внаслідок травлення відбувається повне зняття нерівномірної по товщині природної оксидної плівки з поверхні алюмінію.
Гаряче промивання здійснюють проточним душовим відмиванням деіонізованою водою при температурі 40°З зупинки процесу травлення. Температура 40 ° С забезпечує ретельність промивання поверхні алюмінієвих контактних майданчиків.
Холодну каскадну промивку здійснюють шляхом багаторазового промивання пластин у деіонізованій воді кімнатної температури. Якість і закінчення промивання визначають електричним опором води.
Режими гарячої та холодної промивок на всіх наступних етапах повторюються.
Зняття травильного шламу проводять в 32,5% розчині азотної кислоти при температурі 18-25°С протягом 10-50 с.
Цинкатну обробку проводять при температурі 18-25°С протягом 10-50 з розчині, що містить, г/дм 3 :
| цинку окис | 50 |
| їдкий натр | 250. |
Для приготування розчину цинкування в окремій ємності в холодній воді розчиняють розрахункову кількість їдкого натру. Невеликими порціями при перемішуванні отриманий розчин вводять розрахункову кількість цинку окису у вигляді густої маси, отриманої змішуванням цинку окису з невеликою кількістю води, потім доливають воду до необхідного об'єму розчину. Коригування розчину роблять простим додаванням свіжоприготованого розчину цинкування.
Нікелювання здійснюють при температурі 80-95°С у слабокислому розчині з рН 5.0-6.0 складу:
| нікель сірчанокислий | |
| (NiSO4·7H2O), г/дм 3 , | |
| у перерахунку на Ni 2+ | 4.5-6.0 |
| гіпофосфіт натрію | |
| (NaH2PO2·H2O), г/дм 3 | 20-25 |
| кислота амінооцтова | |
| (гліцин, H2NCH2COOH), г/дм 3 | 7-20 |
| натрій оцтовокислий | |
| (CH3COONa·3H2O), г/дм 3 | 10-15. |
Для запобігання нікелю від пасивації та забезпечення надалі його паяння проводиться імерсійне золочення, що призводить до утворення тонкого, рівного, дрібнокристалічного і малопористого шару золота товщиною 0,10-0,18 мкм, який має хорошу адгезію до шару. Здійснюють імерсійне золочення в готовому розчині ЗІ-04 з концентрацією золота 1.5-2.5 г/дм 3 рН 3.8-6.4 при температурі 75-95°С протягом 5-20 хв.
Спосіб хімічного нікелювання алюмінієвих контактних майданчиків перед імерсійним позолоченням, що включає травлення алюмінієвих контактних майданчиків у розчині їдкого натру з подальшим гарячим і холодним промиванням, обробку контактних майданчиків в азотній кислоті з подальшим промиванням, ся тим, що обробку в азотній кислоті з подальшим промиванням і цинкатну обробку контактних майданчиків проводять двічі, а після цинкатної обробки здійснюють гарячу і холодну промивку, причому травлення проводять у 5%-ному розчині їдкого натру при температурі 38-43°С протягом 10-60 с , обробку в азотній кислоті проводять у 32,5%-ному розчині протягом 10-50 с, а цинкатну обробку проводять протягом 10-50 с в розчині, що містить, г/дм 3 :