Спосіб отримання ацетону
ПАТЕНТ HA ВИНАХОД
ОПИС способу отримання ацетону.
Справжній винахідник ін-ц К. Рожа (К. Roka).
Оцтовий альдегід отримують шляхом пропускання парів етилового спирту над каталізаторами металами та їх окислами; оцтово-етиловий ефір є результатом взаємодії парів ацетальді гіда і води при пропусканні їх при температурі 300 над міддю, що служить каталізатором. Кетони і, зокрема, ацетон одержують із вторинних спиртів дією на ННх водяної пари в присутності каталізаторів. .Пропонований спосіб отримання ацетону полягає в обробці етилового алкоголю або оцтового альдегіду, або складних ефірів етилового, а також метилового алкоголю водяною парою при високих температурах, що лежать в межах між 250-650, в присутності каталізаторів, в якості яких застосовуються окису заліза, марганцю, міді, вуглекисла мідь, вли самі метали, напр. залізо, а також залізо містять мінерали. Дія каталізаторів може бути активована присутністю допоміжних речовин, як-то вуглекислого кальцію, окису кальцію, окису магнію, і т. п., а також сприятливо діє на хід реакції ведення процесу в реакційних судинах, виготовлених нз каталітичного матеріалу. Веде процес ілюструється наступними прикладами.
Приклад 1. Іржава залізна тирса була введена в розчин оцтово-кислого кальцію, розчин піддають випаровування, а отриманий продукт проналпванпю.
Через кварцову трубу, що містить цей каталізатор і нагріту до 490, пропускають пар оцтового альдегіду і водяну пару в пропорції, що відповідає 10о/о-му розчину (за вагою) оцтовокислого альтегіду, а потім продукт реакції піддають конденсації. Вихід ацетону становить 91 /„ теоретичного (урозрахунку на застосований оцтовий а.тьдегід).
Приклад 2. Каталізатор готують таким же чином, як описано в прикладі 1. Через залізну трубу, що містить цей каталізатор і нагріту до 500, пропускають пари етилового алкоголю і води в пропорції, що відповідає 10 /, розчину (за вагою) етилового алкоголю , після чого етапи пари піддають конденсації.
Вихід ацетону становить 80,5/теоретичного (з розрахунку на застосований етиловий алкоголь).
При отриманні ацетону зі складних ефірів вЂ" оцтово-етилового плі оцтово-метилового, ефіри ці в присутності вищевказаних каталізаторів приводять при температурі 510 у взаємодію з водяною парою. При цьому особливо при-! придатними виявляються змішані каталізатори: з одного боку кисневі сполуки важких металів, а з іншого - лужноземельних металів; сприятливий вплив при цьому розподіл таких каталізаторів на підтримках, напр., на пемзі.
Примір 3. Каталізатор готують таким же способом, як описано в прикладі 1. Через залізну трубу, що містить цей каталізатор і нагріту до 510, пропускають пари однакових вагових частин оцтовоетилового ефіру та води, а потім піддають конденсації. Вихід ацетону складе 85О Про теоретичного (у розрахунку на застосований оцтовоетиловий ефір, за реакційною схемою:
СН, СООС, Н, + Н, Про СН, СОСН, +-СО, +
Приклад 4. Шматки пемзи вводять у розчин оцтовокислого кальцію, розчин випаровують при перемішуванні, а продукт нагрівають до 500 . Через кварцову трубу, що містить цей каталізатор і нагріту до 540, пропускають пари оцтовометилового ефіру та BoEbI у пропорції, що відповідає 10-му (за вагою) розчину оцтовометилового ефіру, а потім піддають конденсації; Вихід ацетону складе 91 J, теоретичного врозрахунку на вжитий оцтовометиловий ефір
Водночас конденсат містить метиловий алкоголь у майже кількісному виході.
Вироблені при роботі з цього способу досліди показали, що на ацетон можуть бути перероблені не тільки вищезгадані речовини, окремо, але і суміші цих речовин, напр., етилового алкоголю, оцтового альдегіду, оцтової кислоти та оцтовоетилового ефіру. що представляє відоме значення для техніки, що має, в більшості випадків, справу зі сумішами вищезгаданих сполук. Дія. виснаженого або ослабленого каталізатора можливо активувати за допомогою обробки їх киснем, або кисень містять газовими сумішами при високій до 500 температурі; якщо вихідним матеріалом служить ацетальдегід, то регенерація каталізатора відбувається і при дії однієї водяної пари, -нарешті, ту ж регенерацію каталізатора можливо здійснювати, не перериваючи ходу процесу, шляхом введення невеликих кількостей кисню, або кисень містить газової суміші.
1. Спосіб одержання ацетону з етилового спирту, оцтового альдегіду або оцтовоетилового ефіру, який відрізняється тим, що названі речовини або суміші їх приводять у взаємодію з надлишком водяної пари при температурі 250 вЂ" 650 у присутності наступних каталізаторів: окисних з'єднань заліза, або суміші їх з окисами, карбонатами або солями органічних кислот кальцію або магнію.
2. Прийом виконання способу згідно з п. 1, який відрізняється тим, що вихідні речовини застосовують у суміші . оцтовою кислотою або метиловим спиртом або оцтовометиловим ефіром.
3. Прийом виконання способу, згідно з п. 1 і 2, відрізняється тим, що, з метою регенерування каталізатора, реакційний простір вводять через короткіпроміжки часу кисень або кисень, що містять, гази або, якщо вихідним матеріалом є ацетальдегід, вЂ" один водяна пара, або кисень, або кисень містять гази вводять безперервно невеликими кількостями під час процесу..Тип. Гідрогр. Упр. Управл. В.-М. Сил РСЧА. Ленінград, будівля Гол. Адміралтейства.