Спосіб отримання гексагідрату хлориду алюмінію
Й)СУДАРНИЙ КОМІТЕТ СРСР
FlO РОБУ ВИНАХОДІВ І ВІДРИТТІВ
;(21) 7770665/23-26 (89) .137575 НДР (22)05.07 79 (46) 15,.05.83. Ьюл. Х 18 (72) Цигенбалг.Зігфрід, фішер Герхард та Втелцел Волфганг (НДР) (71) "ФЕБ Іансфелдський комбінат
"Вільхелм Пік" (НДР) .(32> .31.07.78
:.133) FÂÐ (:31) І. Р З 0.1 F/207030 (53) 661.862.321(088.8) . (54)(57) 1.. СПОСІБ ОТРИМАННЯ ГЕКСА- -.
2. Спосіб за п.1, о т л і ч а юний тим, що пульпу кристалів ф виводять иэ кожного кристалізатора від. слушно.
Винахід стосується способу отримання гексагідрату хлориду алюмінію у вигляді кристалізату, термічним розкладанням якого одержують глинозем досить чистий для виробництва алюмінію.
Відомий спосіб отримання досить чистого гексагідрату хлориду алюмінію (А1С1 6Н О) у вигляді кристалізату шляхом могократної кристалі- 10 зацйи. За відомим способом забруднений кристалізат, одержуваний при випаровуванні вихідного розчину, знову розчиняють у воді і шляхом багаторазового випаровування виробляють більш чистий продукт. Розчину кристалізату і випаровування."розчину повторюють стільки разів, скільки потрібно для отримання кристалізату достатньої чистоти. Багаторазова кристалізація, 2р з одного боку, дозволяє отримати алюмінієву сіль високої чистоти, з іншого боку, випарювання великої кількості води вимагає великого обсягу апаратури, підвищує витрата 25
Енергії та подорожчає процес.
Відомо, що кількість, що випаровується,
so води набагато нижче, якщо для одержання rêñàãèäðàòà хлориду алюмінію застосовують багатоступінчастий процес фракціонованої кристалізації.
За відомим способом в результаті неповного випаровування на першому ступені процесу отримують досить чистий кристалізат. Залишковийрозчин, збагачений домішками, завантажують
35 другий -ступінь процесу. Крилізат, що отримується на цій стадії, знижений. ної чистоти повертають на перший ступінь процесу, а більш забруднений залишковий розчин направляють на третій ступінь процесу кристалізації, де він далі випаровується.
Кристалізат дуже низької частоти повертають на другий ступінь кристалізації, а забруднений залишковий розчин викидають.
За відомим способом відпадає повторне розчинення кристалізату, зате необхідна наявність трьох комплектних кристалізаційних установок, включаючи випарник, теплообмінник і центрифугу. Сюди відносяться ще два апарати з мішалкою та обігрівом для переведення кристалізату другої 55 і третьої ступенів у пульпу. З цих трьох кристаплізаційних установок досить чистий кристалізат виробляється тільки на першій ступі676 2 ні, інші два ступені служать тільки для концентрування домішок у розчині, що викидається, можливо меншого об'єму.
Відомо також, що досить чистий гексагідрат хлориду алюмінію (AlCl3.6Í 0) у вигляді кристалізату можна отримати шляхом крупнозернистої кристалізації за способом псевдозрідження та промивання концентрованої соляної кислоти на центрифузі. Крупнозерниста. кристалізація гексагідрату хлориду алюмінію-кристалізату ускладнюється наявністю вузької метастабільної області та високою швидкістю утворення зародків. Крім того, кінцева швидкість випадання кристалів у розчині через високу в'язкість розчину і невелику відмінність у щільності між кристалами
0 та розчином дуже мала. При кристалізації в псевдозрідженому шарі це призводить до невеликої швидкості перебігу пересиченого розчину в киплячому шарі кристалів, отримання невеликих кількостей кристалів на 1 мпересиченого розчину, а також до низької питомої продуктивності кристалізації.
Іншим недоліком відомого способу є необхідність регенерації концентрованої соляної кислоти із забрудненого промивного розчину.
Відомий також спосіб отримання досить чистого гексагідрату хлориду алюмінію у вигляді кристалліеату із забруднених розчинів хлориду алюмінію, який в результаті примусової циркуляції суспензії кристалів в зоні кипіння кристалліеатора створює таку поверхню кристалів, яка достатня для зниження пересичення розчину еа В результаті цього отримують сипучий. Крупнозернистий кристалізат з невеликою залишковою вологістю, який можна чистити промиванням малозабрудненим вихідним розчином на центрифузі. Через те, що при цьому способі розчинність гексагідрату хлориду алюмінію практично незалежна від температури, отримують пересичення розчину хлориду алюмінію шляхом ізотермічного випаровування розчинника.
Однак за теплотехнічними причинами це вимагає проведення багатоступінчастого кристалізаційного процесу, в якому обігрів на низькотемпературних щаблях здійснюється переважно за рахунок випару, що отримуєФіліал ППП "Патент, 3 . 10-176 мого на високотемпературних щаблях, а гріючий пар використовується переважно для обігріву на сходах. із найвищою температурою.
Метою винаходу є соеда.we багатоступінчастого способу кристалізації для отримання досить чистого кристалізату при низькій витраті енергії.
Для досягнення мети суміш з ма- 1в точного розчину (центрифугату) і вихідного (промивного) розчину, одержувану після центрифугування та промивання, завантажують на той ступінь кристалізації, температура якої, д найбільш низька, апотім перекачують у протитоці на ступінь з найбільш., :" - високою температурою. Вихід домішок з викидається маточним розчином. здійснюється тільки на цьому щаблі, а пульпа кристалів виводиться окремо з кожного кристалізатора. Випу=ком маточного розчину з кристалізаторів концентрація домішок встановлюється з таким розрахунком, що при випаровуванні крім гексагідрату хлориду алюмінію не викристалізовуються фази, що містять багато домішок.
Особливе значення при цьому має ЗО парагенезис двох солей:А1С1 6Н О/KCl т так як при звичайних вмістах КС1 у вихідному розчині, що становлять приблизно 0,5 ваг.3, КС1 випадає найшвидше. Тоді матковий розчин при.
55оС містить приблизно 3,7 вага,4 КС1, а при 85оС - приблизно 5,6 вага.3 КС1.
Отже, підвищена температура маткового розчину, що викидається, при напрямку розчину. В результаті цього необхідна кількість розчину, що викидається, стає менше, а вилучення А1С1 в кристалізаті відносно концентрації А1С1 у вихідному
3 розчині росте. Останньому сприяє ще той факт, що підвищення концентрації MgC1> та інших легкорозчинних домішок в результаті висолювання призводить до отримання більш низької ентрації А1С1 у маточному розчині, що викидається.
ВНИИПИ Замовлення 3467/25
Ь! 02 0,003; Т 0,003 і V 05 0,004.
Одержувану суміш з центрифугату і промивного розчину не повністю випаровують в низькотемпературному (65 С) кристалізаційному ступені; а залишковий розчин перекачують у високо-, температурну (95 С) ступінь процесу кристалізації., З неї виводять 83 маточного розчину від кількості вихідного розчину. Зумовлені цим втрати A1C1З становлять 7Ô від вихідного його змісту. Кристалізат обидві їх ступенів через апарат для переведення кристалізату в пульгу надходить в центрифугу і після промивання вихідним розчином містить, ваги:
NaC1 0,02; КС1 0,05; ИдС1 0,05; . СаС1 2 0,025; ГеС13 00014; 51о 0,0003; I..
0,6 т (т кристалліеату.
Визнано винаходом за результатами експертизи, здійсненої відомством з винахідництва Німецької