Спосіб отримання каталізатора паладієвого тонкої очищення водню від кисню
Використання: у виробництві каталізатора паладієвого тонкого очищення водню від кисню. Сутність винаходу: отримання паладієвого каталізатора ведуть шляхом рівномірного розподілу паладію по поверхні гамма-окису алюмінію з об'ємом пор радіусом не менше 50% Зменшення втрат дорогоцінного металу досягається циркуляційним просоченням розчином ацетату паладію при швидкості 25-5- протягом 0,5 1,0 год і часу просочення 2 5 год з подальшим сушінням та відновленням у струмі водню при 250 300 °С. Це підвищує ефективність очищення водню та скорочує втрати паладію в процесі його одержання за безвідходною технологією. 5 з. п. ф-ли, 1 табл.
Винахід відноситься до галузі каталітичних методів очищення водню від кисню.
Найбільш близьким до винаходу є спосіб отримання методом циркуляційної просочення носіїв для приготування каталізаторів селективного гідрування ацетиленів і дієнів.
У відомому джерелі описаний спосіб отримання каталізаторів за допомогою методу циркуляції просочувального розчину з активним компонентом через стаціонарний шар носія. У комірку завантажують окис алюмінію з кратністю циркуляції 10 15 мл/хв розчину 1 г Al2O3, прокачують просочувальний розчин (швидкість циркуляції перевищує 300 год -1).
Проте каталізатори тонкої очищення водню від слідів кисню, приготовані методом циркуляції за умовами, заявленими в прототипі, також мають недостатню активність, тобто. не забезпечують необхідної глибини очищення водню від слідів кисню.
Метою винаходу є розробка способу отримання каталізатора паладієвого тонкої очищення водню від кисню, що володіє високою активністю, приготовленого поекологічно чистої, безвідходної технології із зменшенням втрат паладію.
Для досягнення поставленої мети пропонується спосіб отримання каталізатора тонкої очищення водню від слідів кисню, що полягає в тому, що -окис алюмінію з об'ємом пор радіусом 100 1000 не менше 50 просочують циркуляцією робочих розчинів ацетату паладію через шар носія зі швидкістю 25 50 2 5 год, причому активний компонент вводять у циркулюючий розчин за 0,5 1 год. Як розчинник переважно використовувати толуол.
Істотними відмітними ознаками запропонованого рішення є: використання як носія -Al2O3 з обсягом пор радіусом 100 1000 не менше 50 просочення проводять з використанням методу циркуляції робочих розчинів ацетату паладію; швидкість циркуляції робочих розчинів становить 25 50 год -1; активний компонент вводять у циркулюючий розчин протягом 0,5 1 год.
Відмінністю є те, що як розчинник використовують толуол, а просочення проводять протягом 2 5 год, концентрація паладію в розчині становить 0,0025 0,003 г/см.
Пропонований каталізатор, що має високу активність, отриманий за безвідходною, екологічно чистою технологією, має новизну, що дозволяє зробити висновок про відповідність критерію "винахідницький рівень".
Каталізатор готують в такий спосіб.
Свіжоактивований носій просочують розчином ацетату паладію в толуолі. Просочення здійснюється за певних умов шляхом циркуляції просочувального розчину через стаціонарний шар носія -окису алюмінію з оптимальною структурою. Для рівномірного нанесення активного компонента на поверхню носія напрямок циркуляції розчину періодично змінюють протиток. Після зливу маткового розчину зпросочувача в останньому здійснюється сушіння каталізатора, яка виробляється в струмі сухого повітря при температурі 110 про С. Несконденсовані в теплообміннику після сушіння пари толуолу знешкоджуються в каталітичному дожигателі. Конденсат повертається в технологічний цикл, де багаторазово використовується для приготування наступних партій каталізатора, що практично виключає втрати паладію та забезпечує безвідходність технології. Щоб уникнути окислення поверхневих сполук, що утворюються, отриманий каталізатор відновлюють у струмі водню при температурі 250 300 про С.
Вміст паладію в каталізаторі визначають фотоколориметричним методом, заснованим на утворенні зеленого комплексного з'єднання паладію з хлористим оловом. Обсяг пір та його розподіл за розмірами вимірюють методом ртутної порометрії. Визначення глибини очищення водню від кисню на каталізаторі паладієві проводять в проточно-циркуляційній установці.
П р і м е р 1 (прототипом). Каталізатор готують на дослідній установці. 2,5 кг свіжопрожареного -окису завантажують у просочувач. До тозуолу, що циркулює через носій, дозувальним насосом подають розчин ацетату паладію і здійснюють циркуляцію через нерухомий шар носія зі швидкістю 400 год -1 . Після сушіння при 110 про З струму сухого азоту і відновлення при 250 про Воднем отримують каталізатор, що містить 0,25 мас. паладію. Активність каталізатора визначають глибиною очищення водню від кисню, тобто. за залишковим вмістом кисню у водні після проходження через каталізатор. Глибина очищення водню від кисню становить 2,5 10 -4 про.
П р і м е р 3. Аналогічний прикладу 2 з тією відмінністю, що швидкість циркуляції становить 25 год -1 . Вміст паладію в каталізаторі 0,35 10 -4 про.Глибина очищення водню від кисню 0,35 10 -4 про.
П р і м е р 7. Аналогічний приклад 2, з тією відмінністю, що час введення активного компонента в циркуляційний контур 0,5 год. Вміст паладію в каталізаторі становить 0,41 об. активність каталізатора глибина очищення водню від кисню становить 0,37 10 -4 про.
П р і м е р 9. Аналогічний приклад 2, з тією відмінністю, що час просочення знижено до 1,0 год. Вміст паладію в каталізаторі становить 0,22 мас. активність глибина очищення водню від O2 0,96 10 -4 про.
Запропонований спосіб отримання каталізаторів дозволяє ефективно проводити тонке очищення водню від кисню, спосіб має ряд переваг у порівнянні з відомими: безвідходність технології (багаторазовість використання толуолу); скорочення втрат паладію.
1. СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПАЛАДІЄВОГО КАТАЛІЗАТОРА ТОНКОЇ ОЧИЩЕННЯ ВОДОРОДУ ВІД КИСНЮ шляхом просочення носія розчином солі паладію з подальшою сушкою і відновленням, який відрізняється тим, що -окис алюмінію з об'ємом пор радіусом00 тата паладію через шар носія зі швидкістю 25 50 год-1, причому активний компонент вводять протягом 0,5 1,0 год в циркулюючий розчин.
2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що як розчинник використовують толуол.
3. Спосіб за пп.1 і 2, який відрізняється тим, що просочення проводять протягом 2 5 год.
4. Спосіб за пп.1 3, який відрізняється тим, що концентрація ацетату паладію в розчині становить 0,0025 0,003 г/мл.
5. Спосіб за пп.1 4, який відрізняється тим, що відновлення проводять у струмі водню при 250 300 o З.
6. Спосіб за пп.1 5, який відрізняється тим, що напрям циркуляції робочого розчину змінюють на протилежне в процесіпросочення.