Спосіб виділення натрієвої солі оксациліну
Сутність винаходу: у способі виділення натрієвої солі оксациліну з її водних або водно-органічних розчинів, одержуваних як в результаті синтезу оксациліну, так і розчиненням оксациліну або оксацилінсодержащих сумішей шляхом осадження натрієвою сіллю кислоти, в якості солі кислоти використовується сіль мінеральної кислоти, при цьому розчину оксациліну додається натрієва сіль мінеральної кислоти до створення концентрації мінеральної солі 10-15% з подальшим доосадженням цільового продукту насиченим розчином солі, що додається в кількості 0,8-1,5 об'єму від об'єму вихідного розчину оксациліну. Технічний результат - підвищення чистоти та виходу цільового продукту. 1 з.п. ф-ли.
Винахід відноситься до хіміко-фармацевтичної промисловості, а саме до удосконалення технології виділення натрієвої солі оксациліну.
Відомі способи виділення натрієвої солі оксациліну з реакційної маси після синтезу оксациліну у водному або водно-органічному середовищі, що полягають в екстракції оксациліну в органічний розчинник, такий як етилацетат, бутилацетат, хлористий метилен та ін при підкисленні до значення pH 1,5-2 5 з подальшим осадженням натрієвої солі оксациліну з екстракту такими сполуками натрію, як сода або етилгексоноат натрію.
Найбільш близьким за технічною сутністю і досягається економічному ефекту до запропонованого способу є методи, що полягають у висолюванні натрієвих солей органічних кислот з водних або водно-органічних розчинів натрієвими солями сильних мінеральних кислот: SU 278031 A, 09.10.92, C 07 D 4 SU 343978 A, 07.07.72, C07D 499/76. Сіль мінеральної кислоти додається до розчину натрієвої солі оксациліну в кристалічній формі або доливається її насиченийводний розчин.
Недоліками даних методів є низька якість натрієвої солі оксациліну при завантаженні кристалічної мінеральної солі. Вміст основної речовини в кристалічній субстанції не перевищує 90%, так як процес розчинення мінеральної солі і процес кристалізації солі оксациліну протікають одночасно, тому кристали мінеральної солі частково захоплюються кристалами, що утворюються, солі оксациліну, низький вихід натрієвої солі оксациліну, не перевищує розчину оксациліну насиченого розчину мінеральної солі через значне три-чотирикратне збільшення обсягу маткового розчину і відповідно збільшення втрат цільового продукту з маточним розчином.
Метою винаходу є отримання натрієвої солі оксациліну з високим виходом та задовільною якістю.
Справжня мета досягається за рахунок того, що кристалічна сіль мінеральної кислоти присипається до розчину солі оксациліну до створення такої концентрації, а саме 10-15%, при якій індукційний період кристалізації натрієвої солі оксациліну перевищує час повного розчинення мінеральної солі і кристалізація натрієвої солі оксацил гомогенного розчину, що забезпечує високу чистоту цільового продукту. Після осадження у такий спосіб 60-70% оксациліну до суспензії приливається від 0,8 до 1,5 об'єму насиченого розчину мінеральної солі, при цьому відбувається осадження натрієвої солі оксациліну. Вихід оксациліну становить 90-95% від його вмісту в реакційній масі.
Відмітними ознаками запропонованого способу є наступні: - осадження натрієвої солі оксациліну проводиться натрієвою сіллю мінеральної кислоти, що присипається до розчину оксациліну до створення мінеральної концентраціїсолі 10-15% з наступним доосадженням цільового продукту насиченим розчином солі, що додається в кількості 0,8 - 1,5 об'єму від об'єму вихідного розчину оксациліну; - для осадження використовуються солі натрієві мінеральних кислот з розчинністю у воді (при 20 o C) не менше 20%, такі як хлорид натрію, сульфат натрію і нітрат натрію.
Приклад 1. Осадження натрієвої солі оксациліну натрію хлоридом.
Приклад 2. Осадження натрієвої солі оксациліну сульфатом натрію.
Приклад 3. Осадження натрієвої солі оксациліну нітратом натрію.
1. Спосіб виділення натрієвої солі оксациліну з її водних або водноорганічних розчинів, одержуваних як в результаті синтезу оксациліну, так і розчиненням оксациліну або оксацилінсодержащих сумішей шляхом осадження натрієвою сіллю кислоти, який відрізняється тим, що в якості солі кислоти використовується сіль мінеральної кислоти, при цьому розчину оксациліну додається натрієва сіль мінеральної кислоти до створення концентрації мінеральної солі 10 - 15%, з подальшим доосадження цільового продукту насиченим розчином солі, що додається в кількості 0,8 - 1,5 об'єму від обсягу вихідного розчину оксациліну.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що для осадження використовуються солі натрієві мінеральних кислот з розчинністю у воді (при 20 o С) не менше 20%, такі як хлорид натрію, сульфат натрію і нітрат натрію.