Спосіб виробництва катіонного крохмалю - патент Україна 2466142 - Куценко Станіслав Олексійович,

Винахід відноситься до харчової промисловості. Запропонований спосіб включає введення у водну суспензію крохмалю попередньо приготовленої в процесі подачі суміші 3-хлор-2-гідроксипропілтриметиламонію хлориду і гідроксиду натрію, нагрівання та витримування реакційної суміші, нейтралізацію, фільтрування, промивання та сушіння готового продукту. Для приготування суспензії крохмалю використовують води, отримані при фільтруванні катіонного крохмалю попереднього циклу виробництва, в яких масова частка натрію хлориду досягає 1,3% від маси реакційної суміші. При цьому проводять таку кількість циклів виробництва, щоб масова частка натрію хлориду в реакційній суміші становила 10% і вище, і здійснюють нагрівання реакційної суміші до температури 45-55°С, тривалість її витримування встановлюють в межах 6-8 годин. Даний спосіб дозволяє скоротити витрату реагентів та часу на виробництво катіонного крохмалю, підвищити ефективність використання алкілуючого реагенту, а також знизити забруднення навколишнього середовища. 2 табл., 1 ін.

Винахід відноситься до способу виробництва катіонного крохмалю і може бути використане в целюлозно-паперовій промисловості, в якій застосовується катіонний крохмаль.

Відомийспосіб виробництва ксантогенату катіонного крохмалю як добавки при виробництві паперу [US 4093510, 06.06.1978], перший етап якого має на увазі алкілування крохмалю, що включає внесення в суспензію крохмалю сульфату натрію, розчинів гідроксиду натрію2 і 3 кціонної суміші протягом 6 годин при температурі 55°C та відділення готового продукту.

Даний спосіб характеризується невисокою ефективністю використання алкілуючого реагенту - 3-хлор-2-гідроксипропілтриметиламонію хлориду (63%), а також необхідністю додаткового внесення антиклейстеризатора - сульфату натрію для підтримки досить високої температури витримування реакційної суміші.

Недоліком даного способу є більша тривалість його здійснення внаслідок порівняно невисокого рівня температури витримування реакційної суміші.

Загальним недоліком всіх відомих способів одержання катіонних крохмалів є утворення значних обсягів стічних вод, що утворюються при фільтруванні суспензії одержаного катіонного крохмалю. Зазначені стічні води відрізняються високими концентраціями розчинних солей, містять частину алкілуючого реагенту (зокрема, 3-хлор-2-гідроксипропілтриметиламонію хлориду), що не прореагував з крохмалем, а також продукти гідролізу алкілуючого реагенту (зокрема, 2,3-дигідроксіпропіл).

Завдання, на вирішення якого спрямовано винахід, полягає в скороченні витрати реагентів і часу на виробництво катіонного крохмалю, підвищенні ефективності використання алкілуючого реагенту, а також зниження забруднення навколишнього середовища.

Це досягається тим, що у способі виробництва катіонного крохмалю, що включає введення у воднусуспензію крохмалю попередньо приготовленої в процесі подачі суміші 3-хлор-2-гідроксипропілтриметиламонію хлориду і гідроксиду натрію, нагрівання та витримування реакційної суміші, нейтралізацію, фільтрування, промивку і сушіння готового продукту, на відміну від прототипу для приготування катіонного крохмалю попереднього циклу виробництва, і в залежності від кількості циклів повернення її нагрівання здійснюють до температури 45-55°З тривалість її витримування встановлюють в межах 6-8 годин.

Повернення з оборотними водами частини алкілуючого реагенту в реакційну суміш, що не прореагувала, дозволяє збільшити ефективність його використання. У кожному виробничому циклі алкілування крохмалю при взаємодії 3-хлор-2-гідроксипропілтриметиламонію хлориду та гідроксиду натрію, а також при нейтралізації суспензії соляною кислотою утворюється хлорид натрію, масова частка якого досягає 1,3% від маси реакційної суміші. Таким чином, в результаті використання оборотної води концентрація натрію хлориду в кожному наступному циклі збільшується на 1,3%. Поступове накопичення натрію хлориду, що виконує роль антиклейстеризатора, дозволяє збільшувати температуру витримування реакційної суміші, досягаючи рівня 55°C при масовій частці хлориду натрію 10% і вище. Відповідно можна зменшити тривалість здійснення процесу до 6-8 годин за збереження максимального рівня ефективності використання алкілуючого реагенту. Крім цього організація замкнутого водообігу дозволяє різко зменшити кількість стічних вод, що утворюються, підлягають очищенню.

Спосіб здійснюють наступним чином.

У реакторі готують суспензію крохмалю, використовуючи при цьому оборотні води, отриманіпри фільтруванні катіонного крохмалю попереднього циклу виробництва. У суспензію вводять попередньо приготовлену в процесі подачі суміш 3-хлор-2-гідроксипропілтриметиламонію хлориду та гідроксиду натрію. Отриману реакційну суміш витримують при значеннях температури та тривалості, встановлених залежно від вмісту в ній натрію хлориду (таблиця 1).

Класи МПК:C08B30/00 Одержання крохмалю, розщеплених або нехімічно модифікованих крохмалю, амілози або амілопектину
Автор(и):Куценко Станіслав Олексійович (RU) , Винокуров Андрій Юрійович (RU) , Сєдов Юрій Андрійович (RU)
Патентовласник(и):Державний навчальний заклад вищої професійної освіти "Орлівський державний технічний університет" (ОрелДТУ) (RU)
Пріоритети:
Таблиця 1
Залежність умов витримування реакційної суміші від вмісту хлориду натрію
Масова частка NaCl у реакційній суміші, %Умови витримування реакційної суміші
температура, °Cтривалість, год
менше 5458
5-10507
понад 10556

Потім реакційну суміш нейтралізують розчином соляної кислоти, фільтрують, готовий продукт відмивають та сушать.

Приклад здійснення відомого способу виробництва катіонного крохмалю.

У лабораторному реакторі готували 40% суспензію кукурудзяного крохмалю, що містила 1000 г сухого кукурудзяного крохмалю. Суспензію нагрівали при перемішуванні до 44,6°C. Потім змішувач одночасно подавали 92 мл 65%-ного розчину 3-хлор-2-гідроксипропілтриметиламонію хлор через 4-7 секунд після утворення. Суміш витримували при перемішуванні протягом 20 годин при температурі 43,5°C термостаті, після чого в суспензію подавали 10%-ний розчин соляної кислоти до рН 8. Потім крохмаль подавали на фільтрацію, промивання і сушіння до заданого вмісту вологи. Змістпов'язаного азоту – 0,33%. Значення ступеня використання 3-хлор-2-гідроксипропілтриметиламонію хлориду в реакції алкілування крохмалю - 63,88%.

Приклад здійснення способу виробництва катіонного крохмалю.

У лабораторному реакторі готували 40% суспензію кукурудзяного крохмалю, що містила 1000 г сухого кукурудзяного крохмалю. Потім змішувач одночасно подавали 92 мл 65%-ного розчину 3-хлор-2-гідроксипропілтриметиламонію хлор через 4-7 секунд після утворення. Суміш витримували, перемішуючи, протягом 8 годин при температурі 45°C термостаті, після чого в суспензію подавали 10%-ний розчин соляної кислоти до рН 8. Потім крохмаль подавали на фільтрацію, промивання і сушіння до заданого вмісту вологи.

Таблиця 2
Умови та результати здійснення заявляється способу
№Масова частка NaCl у реакційній суміші, %Умови витримування реакційної суміші, %, %
температура, °Cтривалість, год
10,84580,477,4
22,14580,41580,34
33,44580,42181,5
44,74580,42682,47
56,05070,4383,24
67,35070,43684,4
78,65070,44185,37
89,95070,44586,15
911,25560,45187,3

Технічний результат винаходу полягає в скороченні тривалості процесу виробництва катіонного крохмалю до 6-8 годин за рахунок збільшення температури витримування реакційної суміші до 45-55°C без додаткового внесення антиклейстеризаторів, підвищення ступеня використання алкілуючого реагенту (3-хлор-2-гідроксипропілтриметилметилмонію хлориду) на 30% за рахунок повернення частини, що не прореагувала, в суспензію крохмалю, а також у зниженні забруднення навколишнього середовища за рахунок створення системи замкнутого водообігу.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

Спосіб виробництва катіонного крохмалю, що включає введення у водну суспензію крохмалю попередньо приготовленої в процесі подачі суміші 3-хлор-2-гідроксипропілтриметил амонію хлориду і гідроксиду натрію, нагрівання і витримування реакційної суміші, нейтралізацію, фільтрування, промивку та сушіння готового для приготування суспензії крохмалю використовують води, отримані при фільтруванні катіонного крохмалю попереднього циклу виробництва, в яких масова частка хлориду натрію досягає 1,3% від маси реакційної суміші, при цьому проводять таку кількість циклів виробництва, щоб масова частка хлориду натрію в реакційній суміші становила % і вище, і здійснюють нагрівання реакційної суміші до температури 45-55°З тривалість її витримування встановлюють в межах 6-8 год.