Спосіб визначення фенолів у воді
СПОСІБ ВИЗНАЧЕННЯ ФЕНОЛОВ У ВОДІ шляхом обробки аналізованої проби азотною кислотою, додавання лугу з наступним фотометруванням забарвлених розчинів, який відрізняється тим, що, з метою підвищення чутливості способу, в якості азотної кислоти використовують 25-30%-ний розчин азотної кислоти і ведуть -15°С.
3(5D G 01 та 21/78
ДЕРЖАВНИЙ КОМІТЕТ СРСР
ПО СПРАВАХ ВИНАХОДІВ І ВІДКРИТТІВ
Н СПРАВИ ОРСЙОМЪ(СВІДЧЕННЯМ
eeet 1мЗуур я (21) 3543524/23-04 (22) 12.01. 83 (46) 23.08.84. Б1ол. N - 31 (72) С.Н.Талдикіна та В.M. Болотов (71) Воронезький технологічний інститут (53) 543, 42.062 (088. 8) (56) 1. Коренман І.N, Фотометричний аналіз. Методи визначення органічних сполук. М., лимня", 1970, с. 43-46.
2. Там же, с. 127-128 (прототип). (54) (57) СПОСІБ ВИЗНАЧЕННЯ ФЕНОЛОВ
У ВОДІ шляхом обробки аналізованої проби азотною кислотою, додавання лугу з наступним фотометруванням забарвлених розчинів, від лич аюmиHй з я тTеeMM, що, з метою підвищення почуття гельності способу, в якості азотної кислоти використовують 25-30%-ний розчин азотної кислоти і обробку ведуть при
Температура, КоицентОптичес- Нижня ка плот вЂ" кордон рація азот ної кісеоти,! ність визначених концентрацій фенолів, моль/і! 1О
Винахід відноситься до аналітичної хімії, а саме способів визначення фенолів в поверхневих водах суші.
Відомий спосіб визначення фенолів у воді шляхом підкислення аналізованої проби, додавання диаз отированной сульфанілової кислоти, лугу з подальшим фотометруванням забарвленого розчину 1).
Недоліком даного способу є мала чутливість (нижня межа певних концентрацій 1 ° 10 4 моль/л).
Найбільш близьким до винаходу по технічній сутності і досяганих результатів є спосіб визначення фенолів н воді шляхом обробки аналізованої проби 47-ю азотною кислотою, нагрівання до 100 С„ додавання лугу з подальшим фотометруванням забарвленого розчину (2).
Недолік відомого способу полягає в його малій чутливості.
Метою винаходу є підвищення чутливості способу.
Поставлена мета досягається тим, що згідно з способом визначення фенолів у воді шляхом обробки аналізованої проби азотної кислоти. ведуть при
l3-15 С, Приклад 1. У двогорлу>про колбу з мішалкою на»іна>від 100 мл аналізованого розчину, содер,к>>.".> мп
257-ної азотної кислоти н протягом
30 хв. Через 1 год відбирає від 10 і 1 реакційної маси, поміщають від склянку 5 О мл, д о а н від 57. вЂ" ний розчин аміаку до нейтральної реакції, а потім ще 5 мп цього розчину. про
Доводять загальний об'єм водою до 25 мл і забарвлений розчин фотометрують (7=340 нм, 1=3 cM). Зміст фенолу знаходять за градуіроночним графіком, побудованим в ідентичних 55 умовах.
Результати аналізу представлені у табл. I..
Приклад 2. Умови проведення аналізу аналогічні описаним у прикладі 1. Температура аналізу 15о С, концентрація азотної кислоти 307.
Результати аналізу представлені на табл. I .. про
При температурі вище 15 С та концентрації азотної кислоти більше 307 відбувається як у першому, так і в другому випадку,поряд з процесом нітрування процес окислення фенолів з утворенням про вЂ" та і-хінону. Розчин забарвлюється н коричневий колір і визначення нітрофенолону значно ускладнюється, необхідно проносити поділ сумішей хіпону та нітрофенолів.
При температурі нижче 13 С і конвЂ" про центрацію азотної кислоти менше
25/ процес нітрування йде дуже повільно. Рівнавага настає лише через 12 год у монометилфенолон, для галогензаміщевних фенолів процес ітронування ще більше продовжить елен.
Приклад 3. Визначення концентрації розчинів 2 вЂ" (4)-хлорфенолу при 14 С і концентрації азотної кислоти 277. Кількість аналізів при кожній концентрації дорівнює трьом, з/: = 0,95. 09604