Визначення вмісту хлору та брому - Довідник хіміка 21
Хімія та хімічна технологія
Визначення вмісту хлору та брому
В. Селективні методи визначення вмісту хлору, брому та йоду в органічних сполуках[c.370]
У розділі викладено методи визначення вмісту хлору та брому в нафті, меркаптанів, сірководню та елементарної сірки у вуглеводневих розчинниках, вихідних нафтових дистилятах та продуктах, коксового залишку олій [3].[c.225]
Іодометрію широко застосовують для визначення окислювачів перманганатів, біхроматів, іодатів, броматів, хлору, брому та інших, а також для визначення відновників сульфідів, сульфітів, тіосульфатів, органічних речовин. За допомогою йодометрії можливе визначення кислот. Метод заснований на тому, що реакція окислення йодидів іодатами відбувається в кислому середовищі. Кількість йоду, що виділився, при цьому еквівалентно вмісту кислоти в розчині. Побічно йодометричний метод аналізу застосовують також при визначенні іонів барію та свинцю, осаджуючи їх у вигляді хроматів із подальшим відновленням хроматів таодидом калію.[c.38]
Методика прямого визначення вмісту вуглецю, фосфору, сірки, йоду, брому, хлору та селену у твердих зразках заснована на змішуванні порошку проби (з розміром частинок не більше 0,147 мм) з діоксидом кремнію у співвідношенні 1 2, пресуванні таблеток та емісійному аналізі . Для створення контрольованої атмосфери використовують циліндричну камеру діаметром 125 мм із кварцовим вікном. Таблетку поміщають на торець нижнього електрода, відкачують камеру та заповнюють аргоном до тиску 2,7 кПа. Спектри збуджують у іскровому розряді від генератора АКЬ при ємності[c.246]
Аналогічна методика розроблена для одночасного визначення малих вмістів йоду, брому тахлору в гірських породах та мінералах. Пробу змішують з сильним окислювачем (суміш біхромату калію та гідрату сульфату магнію) і поміщають у кварцову колбу, що закривається вугільною пробкою з наскрізним отвором (нижній електрод). Колбу нагрівають до 500-600 ° С і пари, що виходять з неї, збуджують низьковольтним іскровим розрядом. Використані такі аналітичні лінії йод-546,46 549,69 і 516,12 нм бром - 478,55 481,67 і 471,98 нм хлор - 479,46 і 481,01 нм. Межа виявлення всіх елементів близько 2 мкг/г [352].[c.259]
Селективне визначення низьких вмістів хлору в присутності аміаку та деяких інших газів можливе після перетворення його на 4-хлор-2,6-диметилфенол за реакцією з диметилфенолом у водному розчині [222]. Для цього повітря, що містить слідові кількості хлору, аспірують зі швидкістю 0,73 л/хв протягом 10 хв через два абсорбери, кожен з яких містить 100 мл вільної від хлору води 15 мг 2,6-диметилфенолу 0,36 мг 4-бром -2,6-диметилфенолу та 3 краплі концентрованої сірчаної кислоти (близько 0,05 мл). Після відбору проби повітря, отримані в абсорберах, розчини об'єднують, екстрагують заміщені феноли гексаном і аналізують 1-2 мкл отриманого екстракту на хроматографі з ПІД.[c.352]
Кількісний аналіз проміжних продуктів і барвників, що містять азот, сірку або галоїди (зазвичай хлор, бром) часто ґрунтується на визначенні вмісту в них зазначених елементів.[c.47]
У процесі експлуатації потенціал електродів може змінюватися за рахунок забруднення поверхні, але їх неважко регенерувати, витримуючи від кількох хвилин до кількох годин у розчині порівняння. Описаний метод дозволяє безпосередньо визначати Вг при ваговому відношенні С] Вг трохи більше 0,45. При більшому вмісті хлорудоводиться відокремлювати бром як Br N, та був аналізувати. Метод дуже чутливий та точний. За відсутності хлору величина стандартного відхилення у двох серіях визначень Вг з концентрацією 0,250 та 2 год. на млн. складає відповідно 2,8 та 0,29%. Витрата часу на аналіз набагато менша, ніж у звичайному ПТ, і термостатування осередку не потрібно навіть при визначенні ультрамікрокількості броміду. Однак у цьому методі, як і при титруванні до потенціа-[c.125]
Для одночасного визначення ультрамікрокількостей брому та багатьох інших елементів у селені 250 мг речовини опромінюють у реакторі потоком 5-10 нейтрон/см сек протягом 24 год. Зразок переносять у колбу приладу (див. рис. 2), вводять по 10 мг носіїв для хлору, брому та йоду у вигляді амонійних солей та виконують відділення галогенів згідно з описом у розділі IV. Зміст приймачів 5-6 аналізують методом 7-спектрометрії по Вг застосовуючи Се(Ь1)-детектор. Вимірювання виконують через 12 год. після опромінення [909].[c.184]
Емісійний аналіз успішно використовують також визначення свинцю і брому, які входять до складу добавок, які у авіаційному бензині [9]. На р 1с. 6.19. показано результати такого аналізу. Рідкий зразок поміщають у посудину із пластмаси з целофановими віконцями. Точність по відношенню до змісту визначається елемент, що досягається в умовах проведення аналізу, близько 10% для брому та 1,5% для свинцю. Цей метод аналізу має перевагу в порівнянні з поглинанням рентгенових променів через більшу специфічність, присутність сірки та хлору впливає на результати незначно.[c.127]
Для вимірювання pH води широко застосовують як лабораторні, так і промислові рН-метри зі скляними електродами (див. п. 9.14.5.1). В окремих випадках можуть використовуватисьметалооксидні електроди, наприклад сурм'яний, молібденовий та ін. Є також скляні електроди для визначення вмісту в розчині натрію і калію зазвичай їх концентрацію визначають на полум'яному фотометрі. Виготовляються електроди з іон-селективними мембранами для визначення у воді фтору, хлору, брому, йоду, сульфідів, сульфатів. Розроблено також електродні системи для вимірювання концентрації іонів кальцію, магнію, нітратів та ін. Слід зазначити, що за допомогою електродів визначається лише активна концентрація іонів (див. п. 2,14.4).[c.181]
При визначенні вмісту хлористобромистих виносників у процесі титрування спостерігаються два стрибки потенціалу перший для брому, другий для хлору.[c.55]
Отримані результати свідчать про зниження вмісту діекваторіального конформера в міру збільшення обсягу замісників. Цей висновок легко пояснюється з точки зору співвідношення відстаней, на які розділені заступники у конформаціях (VI) та (VII). Хоча екваторіальні положення таких заступників, як атоми хлору і брому, приблизно 0,5 к/ 0,05 мкг/мл). Визначенню не заважають великі вмісту хлориду, заважають вільні хлор, бром та йод [87]. Описано непрямий полярографічний метод [88], заснований на виділенні хлоранілат-іону ціанідом з хлорані-лату ртуті, як і відомі методи спектрофотометрії визначення F, СГ, .N і sol. Концентрацію хлоранілат-іона визначають по хвилі двоелектронного відновлення на ртутному електроді, що капає. Струм відновлення пропорційний концентрації ціаніду.[c.84]
Дивитися сторінки де згадується термінВизначення вмісту хлору та брому :[c.257] [c.834] [c.942] [c.260] [c.39] [c.212] [c.56] [c.429] [c.75] [c.216] [c.582] Дивитись розділи в: