2.3.1. Способи фільтрування
Відомо кілька способів фільтрування: 1) при звичайному тиску; 2) під вакуумом; 3) при нагріванні; 4) при охолодженні; 5) при підвищеному тиску.
Іноді доводиться комбінувати ці методи.
Вибір способу фільтрування залежить від характеру рідини, що підлягає фільтруванню, та від властивостей твердої фази або осаду, який потрібно відокремити від рідини. Нижче буде розібрано лише найважливіші способи.
Фільтрування при звичайному тиску
Цей спосіб фільтрування є найпростішим і найчастіше застосовуваним. Фільтруванням при звичайному тиску називається процес, в якому рідина проходить через матеріал, що фільтрує, тільки під тиском стовпа фільтрованої рідини.
У звичайну скляну вирву вкладають прості або складчасті фільтри з фільтрувального паперу. Фільтрування значно прискорюється при користуванні складчастим фільтром, так як поверхня, що фільтрує його більше, ніж у простого фільтра. Однак складчастий фільтр використовують лише в тому випадку, коли осад, що залишається на фільтрі, не потрібен, і якщо його небагато.
Фільтр слід підбирати таким чином, щоб величина його порівнювалася з кількістю осаду, при цьому край фільтра у вирві повинен бути завжди нижче краю вирви на 3 - 5 мм. Фільтр повинен щільно прилягати до стінок вирви, причому при вкладанні необхідно стежити, щоб не прорвалася його верхівка. Перед фільтруванням фільтр потрібно змочити у вирві чистим розчинником. Рівень рідини, що фільтрується, у вирві повинен бути нижче краю паперу.
Умовою швидкого фільтрування є наявність рідини у трубці лійки. Для цього при змочуванні наливають у вирву розчинник вище краю фільтра, а потім трохи піднімають фільтр і швидко опускають, при цьому утворюється стовп рідини в трубці. У тихвипадках, коли рідини мають велику в'язкість, а також при перекристалізації фільтрування проводять при нагріванні. Зазвичай з цією метою застосовують воронки для гарячого фільтрування (рис. 2)
1 - вирва для гарячого фільтрування; 2 - хімічна вирва;
3 – фільтр; 4 - склянка
Малюнок 2 - Прилад для гарячого фільтрування
Для фільтрування речовин з низькою температурою плавлення (наприклад, оцтова кислота, бензол) застосовують спеціальні вирви з охолодженням. У присутності сильних лугів і кислот, ангідридів, окислювачів та інших речовин, що руйнують фільтрувальний папір, опади фільтрують через скляні пористі фільтри (рис. 1, поз. 19).
Фільтрування під вакуумом
Сутність фільтрування під вакуумом у тому, що у приймачі створюють зменшений тиск, унаслідок чого рідина фільтрується під тиском атмосферного повітря. Це прискорює процес фільтрування.
Прилад для фільтрування складається з фарфорової вирви Бюхнера, колби Бунзена, запобіжної склянки та водоструминного насоса (рис. 3).
I – колба Бунзена; 2 - двошаровий фільтр розміром, що дорівнює внутрішньому діаметру воронки Бюхнера; 3 - вирва Бюхнера; 4 – запобіжна склянка (стакан Вульфа для рідин)
Малюнок 3 - Прилад для відокремлення осаду (нутч-фільтр)
Розмір воронки Бюхнера повинен відповідати кількості речовини, що відфільтровується - кристали повинні повністю покривати поверхню фільтра, проте занадто товстий їх шар ускладнює відсмоктування і промивання.
Між колбою Бунзена та вакуум-насосом поміщають запобіжну склянку, оскільки при падінні тиску у водопровідній мережі вода з насоса за відсутності запобіжної склянки потрапляє у колбу Бунзена.
Запобіжну склянку з'єднують з водоструминним насосом за допомогою товстостінної гумової трубки, стінки якої не стискаються за наявності трубки розрідження.
Найчастіше у хімічній лабораторії застосовуються водоструминні вакуум-насоси, які працюють за принципом захоплення частинок газу струменем рідини (рис. 1, поз. 20а, 20б). Вони бувають скляні та металеві. Їх прикріплюють до водопровідного крана за допомогою насадки.
Чисто вимиту лійку Бюхнера вставляють у колбу на гумовій пробці (коркові пробки застосовувати не рекомендується через їх пористість). На сітчасту перегородку вирви поміщають кружок фільтрувального паперу, діаметр якого на 1 мм менше внутрішнього діаметра вирви. Щоб вирізати такий кружок, беруть удвічі складений аркуш фільтрувального паперу, накладають зверху на лійку і злегка натискають долонею. На папері виходить відбиток кола верхнього діаметра; потім ножицями підганяють кружок до потрібного розміру. Поклавши паперовий фільтр у вирву, змочують його розчинником і включають насос для того, щоб присмоктати фільтр до дна вирви. У випадку добре покладеного фільтра чується спокійний шум, що шумить, якщо ж фільтр покладений нещільно і є підсмоктування повітря, - свистячий звук. Після перевірки фільтра, не вимикаючи насос, у вирву наливають до половини її висоти суміш, що фільтрується.
При фільтруванні необхідно стежити, щоб на поверхні осаду не утворювалося тріщин, так як це веде до нерівномірного, неповного відсмоктування та забруднення осаду в результаті випарів розчинника. Крім того, потрібно стежити, щоб у колбі не збиралося занадто багато фільтрату, інакше він втягуватиметься в насос. При фільтруванні вогненебезпечних рідин необхідно дотримуватись відповідних запобіжних заходів. Щоб видалити залишки матковогорозчину, кристали промивають на фільтрі невеликими порціями розчинника. Для цього осад на фільтрі просочують розчинником, потім включають насос.
Промиті кристали на фільтрі віджимають плоскою частиною скляної пробки, поки не перестане капати матковий розчин. Потім виймають воронку разом із пробкою з колби і витряхують фільтр разом із осадом на фільтрувальний папір. Очистивши паперовий кружок і стінки лійки лопаткою від пристали кристалів, віджимають отриманий продукт на фільтрувальному папері і висушують так повітрі або іншими способами.
У лабораторній практиці використовуються центрифуги двох типів: фільтруючі, призначені для інтенсифікації процесу фільтрування, та скляні (пробіркові), що застосовуються для прискорення осідання завислої в рідкій фазі речовини.
Центрифуга фільтруючого типу складається з кожуха і перфорованої циліндричної судини, що обертається («кошика»), в який вставляється мішок із щільної фільтрувальної тканини. Суспензія, що розділяється, може подаватися на центрифугування періодично або безперервно. Фільтрування відбувається під дією відцентрової сили, яка пропорційна радіусу корзини та квадрату частоти обертання. Рідина видаляється з осаду настільки повно, що стає майже сухим.
При роботі з центрифугами пробіркового типу суспензію, що розділяється, наливають у спеціальні пробірки або пластмасові вкладиші, які вставляють у підвішені гільзи або гнізда в роторі центрифуги. Внаслідок швидкого обертання тверді частинки під дією відцентрової сили осідають на дно пробірки. Після зупинки центрифуги чисту рідину обережно зливають із осаду або вибирають піпеткою. Однією з необхідних умов безаварійної роботи центрифуги є рівномірне навантаження на вісь,пробірки з рідиною, що знаходяться навпроти один одного, повинні мати рівну масу.