Калібрування - хроматограф - Технічний словник Том VI
Калібрування хроматографа полягає в побудові для кожного компонента градуювальної кривої, що є залежністю висоти піку від концентрації відповідного компонента в контрольній суміші. Як встановлено А. А. Авдєєвої, обробка хроматограми не за висотами пік, а по площах, укладених між нульовою лінією та відповідним піком, є більш складною та пов'язана з додатковими похибками. Калібрування хроматографів Газохром 3101 проводиться по чистих газах. Перевагою його в порівнянні з методом абсолютного калібрування є те, що він не вимагає безпосереднього вимірювання об'ємів мікродоз, що вводяться при калібруванні, і об'єму робочого дозатора. Калібрування хроматографа полягає у знаходженні для кожного компонента аналізованої суміші залежності визначального параметра піку (висоти або площі) від концентрації даного компонента суміші. Цю залежність виражають або графічно, або як калібрувальних коефіцієнтів. Калібрування хроматографа полягає у знаходженні для кожного компонента аналізованої суміші залежності визначального параметра піку (висоти або площі) від концентрації даного компонента суміші. Цю залежність виражають або графічно, або як калібрувальних коефіцієнтів. Найзручніше обробляти хроматограми за висотами пік, при цьому нестабільність нульової лінії та нерівномірність руху діаграмної стрічки мають значно менший вплив, ніж при обробці хроматограм по площах пік. Схема калібрування хроматографа за широким полімерним зразком з відомим інтегральним молекулярно-масовим розподілом. Калібрування хроматографа часто здійснюють за допомогою широких стандартів з відомими молекулярно-масовими розподілами. Вимірювання складу газу приотриманні МСЬ. Калібрування хроматографа N2O проводять за допомогою медичної N20, в якій попередньо визначають концентрації Од і МСЬ на хроматографі Союз. Для калібрування хроматографів створюються спеціальні перевірочні засоби, організуються контрольні лабораторії, а також стандартизуються хроматографічні методи, які можуть бути застосовані в реальних робочих умовах з використанням тих чи інших калібрувальних сумішей. Для калібрування хроматографа готували штучні суміші, що містять по 0001 - 0005% про. етану, пропану, бутану, пропілену та ацетилену. Процес калібрування хроматографа по якомусь компоненту At тепер зводиться до введення в хроматограф за допомогою мікродоза - тора (для якого попередньо визначений коефіцієнт К) чистого газу, що містить компонент А в кількості Сд, % об., та виміру висоти отриманого піку Лм. За відсутності лінійності аналогічно описаному вище будується калібрувальний графік. Пристрої для виготовлення контрольних сумішей газів. При калібруванні хроматографів часто треба мати не менше трьох сумішей з різними концентраціями компонента в межах робочого діапазону аналізів. Залежність числа теоретичних тарілок розділової колонки по пропану. При калібруванні хроматографа по висоті піку необхідно визначати експериментально оптимальні параметри досвіду, при яких висота піку буде максимальною. Це особливо важливо, якщо хроматограф використовується як регулюючий. При калібруванні хроматографа за аналізованими компонентами газову систему заповнюють бінарною сумішшю газ-носій - компонент, що виходить з препаративної колонки 2, потім перемикають крани в робоче положення, порівнюють тиск у системі з атмосферним і включають пристрій для перемішування. При калібруванні хроматографа зааналізованим компонентам газову систему заповнюють бінарною сумішшю газ-носій - компонент, що виходить із препаративної колонки 2, потім перемикають крани в робоче положення, порівнюють тиск у системі з атмосферним і включають пристрій для перемішування. Призначений для калібрування хроматографів за методом внутрішнього стандарту шляхом багаторазового (цо 10 разів) розведення вихідної ГС та отримання відповідних значень висот піків та площ на хроматограмі в залежності від створюваної концентрації. Для цього використовують електронасос (рис. 12), що складається з двох електромагнітів 3, еластичної мембрани 4 з укріпленим в центрі якорем 5, всмоктуючого б і 7 вихлопного клапанів. Основними методами калібрування хроматографів є метод внутрішнього стандарту, метод внутрішньої нормалізації та метод абсолютного калібрування. Запропоновано метод калібрування хроматографа за допомогою введення відомої кількості газу. Чи потрібно перевіряти калібрування хроматографів, а якщо треба, то коли і як часто. Ці питання виникають у практиці застосування будь-якого типу хроматографа. Якщо проведено те чи інше калібрування приладу та за нею. Найбільше поширення при калібрування хроматографів для аналізу продуктів горіння отримав об'ємний метод приготування контрольних сумішей, що полягає в тому, що обміри чистих газів, що відміряються за допомогою газових бюреток, вводяться в аспіратор, де розбавляються до атмосферного тиску повітрям або азотом. Проведено порівняння 2 способів калібрування хроматографів з термохімічними детекторами - з попередньою активацією чутливих елементів та без активації. Результати вимірювань концентрацій компонентів аналізованої суміші методом нормування за висотами та площами піків. У роботі пропонується провести калібрування хроматографа зкатарометром як детектор. Перевіряють поріг чутливості з калібруванням хроматографа та кількісної інтерпретації хроматограм. Штучні суміші, необхідні для калібрування хроматографів, можуть бути отримані шляхом нанесення в-в, з яких повинна готуватися суміш, на колонку замість НФ. Газ, що виходить з колонки, містить певну конц-цію даного в-ва. Приготування мистецтв, сумішей може проводитися не тільки для рідких, але і для твердих в-в якщо вони мають достатній тиск пари. Межі проникності ( область ефективного поділу по молекулярним масам стирогелів фірми Waters ( темні прямо5 голигаки. цифрами позначені марки стирогелів і макропористих стекол ( світлі прямокутники. цифри означають діаметр пор в нм. Виконання перерахованих умов спочатку при калібруванні) досліджуваних полімерних зразків дозволяє використовувати універсальне або молекулярно-масове калібрування хроматографа і проводити коректну інтерпретацію хроматограм для отримання ММР, середніх М та параметрів довголанцюгової розгалуженості полімерів.
Якщо забезпечити ГПХ-хроматограф спеціальними детекторами, що дозволяють визначати молекулярні маси полімерних фракцій, що елююються, - нефелометричним і віскозиметричним, то це полегшує подальшу інтерпретацію гель-хроматограм і дозволяє відмовитися від калібрування хроматографа по молекулярному. Ці детектори повинні працювати в парі з рефрактометричним детектором, що дозволяє визначати концентрацію полімеру в елюаті. Сигнали обох детекторів обробляються міні-ЕОМ як on-line. Якщо полімер відомий, то, заклавши в міні - ЕОМ значення констант Марка - Куна, можна отримувати ММР без попереднього калібрування хроматографа по молекулярномумасі. Ілюстрація можливостей виконання кількісного аналізу методом абсолютного калібрування з вимірюванням кількості проби хроматографом. У деяких випадках, при повній впевненості в лінійній області показань детектора і скрутності приготування штучних сумішей з варіюванням в них кількості компоненту ( аналіз мікродомішок), допускається калібрування хроматографа лише по одній суміші. На калібрувальному графіку проводять пряму лінію через єдину експериментальну точку та початок координат. Функції обробки вихідної інформації газового хроматографа включають фільтрацію шумів і випадкових викидів хроматографічного сигналу, корекцію дрейфу нульового рівня, виявлення і поділ суміщених хроматографічних піків, вимірювання їх параметрів, таких як час утримування, площа і висота, розрахунок концентрацій та ідентифікації. аналізованої речовини за даними калібрування хроматографа. Аліквотну частину досліджуваної проби (1 мкл) вводять безпосередньо у випарник газового хроматографа та аналізують у вищеописаних умовах. Калібрування хроматографа проводять на стандартних сумішах фенолів у воді. Аліквотну частину (2 мкл) впорскують газовий хроматограф. Калібрування хроматографа проводять за стандартною серією визначених жирних кислот, розчинених у дистильованій воді. Для калібрування хроматографів для аналізу шкідливих речовин у повітрі запропоновано використовувати введення в хроматограф через додаткову колонку речовин, які в результаті реакції з набиванням колонки практично кількісно утворюю необхідні для калібрування речовини. Описано методи генерування акролеїну, акріяонітрилу та вінілхлориду. Залежність ширини смуги ( ц від об'ємної швидкості газу-носія ( у для детекторів. Таким чином, ввсіх випадках ст суттєво змінюється зі швидкістю. Отже, загальне калібрування хроматографа за різних швидкостях характеризує як розмивання смуги в колонці, а й зміна властивостей детектора зі швидкістю. Розглянуто теорію калібрування хроматограф, приладів, засновану на припущенні, що показання детектора пропорційні деякою мірою конц-ції аналізованого в-ва. Розроблено метод калібрування хроматографів. Хроматограма полімерного зразка формується під впливом його молекул ярно-масового розподілу та розмивання, пов'язаного з хроматографічним процесом та екстраколоночними ефектами. Тому при калібруванні хроматографа виникає природне питання про те, які значення молекулярних мас і об'ємів, що утримуються, відповідають один одному. Методом препаративної хроматографії виділено ізомери дя-етилбензолу. Ізоміри використані для калібрування хроматографа. Таким чином, за однакової вихідної температури ширина смуги буде задана і не залежатиме від температурного режиму. Ця обставина визначає умови раціонального калібрування неізотермічних хроматографів. Поріг чутливості - це мінімальна концентрація домішки контрольного газу в газі-носії, яка при проходженні через детектор викликає відхилення пера реєстратора, що вдвічі перевищує рівень флуктуащюнних шумів. Визначення порога чутливості та калібрування хроматографа здійснюють по чистих газах. Цісним і досить загальним є наступний прийом аналізу з'єднань, що легко гідролізуються. При аналізі домішок і калібруванні хроматографів легко-гідролізуючі сполуки можна пригнічувати гідроліз домішки, готуючи її в більш легкогідролізується речовині.