Метод Фольгарду - Студопедія
Тітрантом є розчин роданіду калію або амонію NH4SCN Метод Фольгарду є прикладом зворотного титрування. Отже, є другий титрований розчин - розчин нітрату срібла АgNО3. Тому метод Фольгарда можна однаково назвати і аргентометрією, і роданометрією.
Визначення хлоридів, бромідів та йодидів за методом Фольгарду зводиться до наступного. До обумовленого розчину додають із бюретки точно відмірений обсяг титрованого розчину нітрату срібла. Цей обсяг має бути значно більшим, ніж потрібно для повного осадження всієї кількості С1-(Вг- або I-). Надлишок розчину срібла відтитрують розчином роданіду калію або амонію.
Індикатором у цьому випадку служить розчин залізоамонійних галунів (NH4)Fe(SO4)2?12H2O. Поки в розчині присутні іони срібла, роданід, що додається, буде реагувати з ними, утворюючи білий осад AgSCN. Як тільки реакція між Аg+ та SCN - закінчиться, наступна крапля титранта вступить у реакцію з індикатором
Метод Фольгарда заснований на реакції утворення роданіду срібла:
Ag + + SCN - → AgSCN↓
Fe 3+ + 3SCN - → Fe(SCN)3
Роданід заліза, що утворюється (III) Fe(SCN)3 пофарбує розчин в червоний колір.
На відміну від методу Мора за методом Фольгарда присутність кислоти як шкодить титруванню, але, навпаки, сприяє отриманню точніших результатів. Кислота пригнічує гідроліз солі заліза та послаблює жовте забарвлення розчину залізоамонійних галунів. Не заважає і присутність у розчині солей Ва 2+, Рb 2+ та Вi 3+.
При титруванні за методом Фольгарда повинні дотримуватися наступних умов:
1) титрують сіль срібла роданідом, а не навпаки;
2) визначення проводять у кислому середовищі (НNОз);
3) визначення проводять у відсутність солей ртуті та сильних окислювачів.
У методах клінічних досліджень метод Фольгарду застосовується визначення хлоридів у крові. У фармацевтичному аналізі цей метод застосовується для кількісного визначення іодидів калію та натрію, вмісту брому у бромкамфарі після мінералізації, а також для аналізу деяких інших фармацевтичних препаратів.
Визначення хлоридів методом Фольгарду
Приготування розчину КSCN. Для приготування 0.05 моль/л розчину КSCN наважку, взяту на технічних терезах, з розрахунку 4.8 г КSCN на 1 л розчину розчиняють у потрібній кількості води.
Готує індикатор. Наважку залізоамонійних галунів (NH4)Fe(SO4)2 12Н2О масою 40 г розчиняють у 60 мл води. Додають краплями концентровану азотну кислоту до майже повного знебарвлення розчину.
Визначення точної концентрації розчину КSCN. Індикатор-розчин залізоамонійних галунів. До 20 мл титрованого розчину нітрату срібла додають 1 мл розчину індикатора та 5 мл 6 моль/л азотної кислоти. Розчин розбавляють до об'єму 50 - 60 мл і титрують розчином роданіду калію до появи червоного забарвлення розчину, що не зникає. Титрування поблизу кінцевої точки треба проводити при сильному збовтуванні і перемішуванні розчину, що титрується. Титрування повторюють до отримання 2 - 3 збігаються результатів і обчислюють нормальність роданіду калію.
Визначення хлоридів методом Фольгарда. Наважку хлориду переносять у мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняють у воді, доводять розчин до мітки та перемішують. Наважку беруть з таким розрахунком, щоб розчин вийшов приблизно 0.05 моль/л. Відібравши піпеткою аліквоту 10 мл розчину, поміщають в конічну колбу і додають 5 мл 6 моль/л азотної кислоти. Потімдодають із бюретки 20 мл 0.05 моль/л розчину нітрату срібла. Після цього доливають 2 мл чистого нітробензолу, 1 мл індикатора і сильно збовтують, щоб спричинити коагуляцію осаду. Надлишок срібла відтитрують 0.05 моль/л розчином роданіду калію до появи червонувато-коричневого фарбування, що не зникає протягом 5 хв. Повторюють визначення до отримання 2 -3 результатів, що сходяться.
Зміст хлориду у всій навішуванні розраховують за формулою зворотного титрування:
Чи не знайшли те, що шукали? Скористайтеся пошуком:
Вимкніть adBlock! і оновіть сторінку (F5)дуже потрібно