Мікро-нанотвердоміри
Настільний лабораторний прилад для вимірювання механічних властивостей (твердість, модуль пружності Юнга, коефіцієнт пружного відновлення) мікро- та наноструктурованих матеріалів (кераміки, тверді сплави, композитні матеріали), а також покриттів (полімерних, гальванічних, плазмохімічних та ін.).
Найбільш ефективно може бути використаний для плівок, покриттів та шарів, що зміцнюють, товщиною від 0,1 до 10 мкм. Прилад реалізує метод вимірювального індентування відповідно до ISO 14577.
10 мкН дозвіл по навантаженню
Гарантія на вимірювальний модуль – 1 рік; змінні зонди - 3 місяці.
Метод вимірів
Метод вимірювального індентування полягає в наступному: тверда голка (індентор) відомої форми під дією навантаження Р вдавлюється у поверхню зразка з постійною швидкістю. При досягненні заданого навантаження Рmax або глибини вдавлювання hmax рух зупиняється на певний час для витримки матеріалу під навантаженням. Після цього індентор відводиться у зворотному напрямку.
У процесі навантаження та відведення індентора (розвантаження) проводиться фіксація значень навантаження та відповідних зсувів. Результуюча залежність є кривою навантаження-впровадження.
Використовуючи обрану теоретичну модель, за цією експериментальною кривою автоматично розраховується твердість. Стандарт ISO 14 577 регламентує 2 шкали твердості:
Твердість по Мартенсу HM, що дорівнює відношенню максимального навантаження Pmax до площіAs поверхні частини індентора, впровадженої в матеріал: При цьому As розраховується виходячи з геометрії індентора. Для ідеального індентора Берковича As = 26,97 hc2.
Твердість індентування HIT, що дорівнює відношенню максимального навантаження Pmax до площі Ac проекції контакту індентора з поверхнею: Для ідеального індентора Берковича Ac=26,97 hc 2 .
Визначення твердості HIT є кращим з методичної погляду, т.к. визначити площі проекції відбитка значно простіше, ніж виміряти площу поверхні частини індентора, запровадженої у матеріал. Також визначення твердості HIT має очевидне фізичне значення середнього контактного тиску під індентором і вимірюється в Паскалях (Н/м 2 ). Це дозволяє перейти щодо значень твердості від безрозмірних шкал до фізично осмисленої універсальної шкалі твердості.
Для аналізу кривих навантаження – застосування використовується метод, запропонований Олівером і Фарром [1].
Як зазначено вище, у межах даного методу твердість H зразка визначається рівнянням (2).
Найбільша глибина впровадження hc індентора в зразок обчислюється за такою формулою:
Константа ε залежить від геометрії індентора (ε
0.75 для індентора Берковича), hi - відстань, що відповідає перетину дотичної до кривої розвантаження в початковій частині з віссю зсуву (Рис. 1, а). Жорсткість контакту S визначається за нахилом початкової частини кривої розвантаження Pmax:
Площа проекції Аc визначається заздалегідь заданої функції форми індентора A(h) при підстановці розрахованого значення контактної глибини hc:
Функція форми індентора є залежністю площі перерізу наконечника A від відстані вздовж осі індентора h. Функція A(h) у межах даного методупередбачається відомою заздалегідь.
Крім твердості описуваним методом вимірюється ефективний модуль пружності, який за фізичним змістом найбільше відповідає модулю Юнга. Значення ефективного модуля пружності:
Константа залежить від форми індентора. Для індентора Берковича з кутом при вершині 142 ? = 1.034.
Завдяки своїй простоті та оперативності отримання кінцевого чисельного результату описаний метод наноіндентування на сьогоднішній день є єдиним теоретично обґрунтованим, експериментально підтвердженим та найбільш поширеним способом чисельного виміру твердості та модуля пружності.
Контроль механічних властивостей методом наноіндентування регламентуються міжнародним стандартом ISO 14577 [2] та американським стандартом ASTM E 2546-07 [3].
Особливості методу вимірювального індентування
Галузь застосування
Метод вимірювального індентування найчастіше застосовується для вимірювання механічних властивостей тонких плівок, покриттів та зміцнювальних шарів завтовшки менше 10 мкм, а також для контролю властивостей окремих фаз або включень у мікро та наноструктурованих матеріалах.
При вимірі механічних властивостей тонких плівок необхідно враховувати те що, що глибина поширення пластичної деформації під індентором приблизно дорівнює радіусу площі контакту індентора (Рис. 2, a). Тому характерний розмір площі відбитка індентора не повинен перевищувати товщини покриття, що вимірювається. В іншому випадку на результат вимірювань впливають властивості підкладки.
При вимірі властивостей мікро- та наноструктурованих матеріалів метод вимірювального індентування дозволяє забезпечити локальність вимірювань (характерний розмір відбитка) менше 1 мкм, що дозволяєвимірювати, у тому числі, твердість різних фаз та включень. Приклад таких вимірювань наведено на рис.
Найчастіше алмазний індентор Берковича, що є тригранною пірамідою з кутами при вершині 142º.
Порівняння з методом Віккерса
Методично та фізично найближчим вимірювальному індентуванню є метод Віккерса. Для вимірювання твердості за методами Віккерса та вимірювального індентування використовуються, відповідно, 4- та 3-гранні алмазні пірамідальні індентори Віккерса та Берковича. Обидва індентори дають однакову площу відбитка при однакових глибинах вдавлювання, що дозволяє зіставити відповідні шкали твердості.
Відмінність методів полягає в тому, що в методі Віккерса твердість визначається як відношення прикладеного навантаження до площі поверхні відновленого відбитка, у той час як у методі вимірювального індентування значення твердості дорівнює відношенню максимального прикладеного навантаження до площі проекції невідновленого відбитка. При цьому значення твердості, виміряне методом вимірювального індентування, має фізичне значення середнього контактного тиску під індентором і вимірюється в Паскалях (Н/м 2 ).
Т.к. індентори Віккерса і Берковича еквівалентні (мають однакову площу проекції при однакових глибинах застосування) і самоподібні (геометрія відбитка залежить від глибини застосування), то відповідні значення твердості пов'язані через постійний коефіцієнт перерахунку за такою формуле: .
При вимірі твердості пластичних матеріалів (металів) з великими навантаженнями різниця між площею відновленого і невідновленого відбитка дуже мала і результати вимірювань обома методами практично збігаються.
У той же час, при контроліметодом Віккерса при малих навантаженнях не тільки пружно-пластичних матеріалів, а й металів, ефект пружного відновлення призводить до великої помилки вимірів та завищення виміряного значення твердості (до 2-х разів). Крім того, точність вимірювання діагоналі відбитка оптичним мікроскопом методом Віккерса обмежена його роздільною здатністю при розмірах відбитка менше 10 мкм.
Метод вимірювального індентування позбавлений цих недоліків та дозволяє контролювати властивості різних матеріалів від пластиків до твердих кристалів у великому діапазоні навантажень та розмірів відбитка.
Особливо різницю між методами проявляється під час контролю властивостей тонких плівок і покриттів. Як було сказано вище, характерний розмір площі відбитка індентора не повинен перевищувати товщини покриття, що вимірювається. Для інденторів Віккерса та Берковича співвідношення діаметра контакту до глибини впровадження становить
1/10, глибина застосування індентора не повинна перевищувати 1/10 товщини.
Для методу Віккерса мінімальний розмір діагоналі відбитка становить 10 мкм, що дозволяє вимірювати твердість плівок завтовшки понад 10 мкм. Для меншої товщини плівок слід застосовувати тільки метод вимірювального індентування.
Переваги методу вимірювання індентування. Контрольовані параметри
Як було показано вище, метод вимірювального індентування забезпечує найбільшу з усіх існуючих методів вимірювання твердості локальність та прецизійність вимірювань. Відсутність необхідності виміру відбитка оптичним мікроскопом дозволяє автоматизувати процес контролю та набирати великий обсяг результатів вимірювань для статистичної обробки, що кардинально підвищує достовірність вимірів.
Істотною відмінністю методу вимірювального індентування відвсіх інших методів вимірювання твердості є можливість вимірювання модуля пружності (Юнга), коефіцієнта пружного відновлення, повзучості, тріщиностійкості та ін.