Обгрунтування використання високого та надвисокого вакууму вспектроскопічних методів
Спектроскопічні методи аналізу поверхні набули розвитку лише до середини 60-х років у зв'язку з початком виробництва необхідних надвисоковакуумних (СВВ) компонентів для спектроскопічних установок. Для всіх методів вивчення складу поверхні на атомному рівні необхідно підтримувати сталість складу під час експерименту, чутливість до поверхневих забруднення будь-якого роду дуже висока. Це означає, що вакуумна система спектрометрів повинна знижувати парціальний тиск активних газів рівня, у якому вони забруднювали б поверхню зразка і заважали б дослідженням. Крім цього середня довжина вільного пробігу частинок, що реєструються, повинна бути набагато більше внутрішніх розмірів спектрометра, щоб вони не зазнавали розсіювання і не були втрачені для аналізу. Друга вимога сама по собі не накладає строгих обмежень на робочий вакуум, так як вона задовольняється вже при тисках порядку 10 -7 - 10 -8 Па (приблизно 10 -5 - 10 -6 мм рт. ст.).
У більшості сучасних досліджень за допомогою спектроскопічних методів висуваються високі вимоги до поверхні, яка повинна мати добре відомі властивості, тобто перебувати під час експерименту в стабільному стані. Оскільки дуже малі кількості забруднень можуть істотно впливати на перебіг експерименту, необхідно працювати в умовах, коли швидкість накопичення забруднень нехтує в порівнянні зі швидкістю протікання процесів, що зумовлюють зміну стану поверхні в ході експерименту. Основним джерелом забруднень у вакуумній системі є залишковий газ. З молекулярно-кінетичної теорії газів число частинокns, що ударяються об поверхню в 1 см 2 за 1 с, визначається співвідношенням:
, (1.1)
деN- число молекул газу в 1 см 3;– середня теплова швидкість.
, (1.2)
деR- газова стала;Т –абсолютна температура;М -молекулярна вага;р- тиск газу в торрах. Одиницею тиску, яка використовується найчастіше, є торр, названа на честь Торрічеллі. 1 торр = 1/760 атм. Шкала приладів для вимірювання тиску зазвичай градує у торрах. Нині міжнародною одиницею тиску є Паскаль (Па). 1 Па = 7,50064×10 -3 торр; 1 торр = 133,322 Па.
Якщо вважати, що моношар містить 3×10 14 частинок/см 2 середня молекулярна вагаМ= 28, аТ =300 К, то з (1.2) отримаємо
. (1.3)
Це означає, що при тиску 10 -6 торр кожну секунду на поверхню потрапляє кількість молекул, достатня для утворення моношару. Час (tм), за яке поверхня покриється моношаром, залежить від коефіцієнта прилипання (S), тобто ймовірності адсорбції падаючих молекул на досліджуваній поверхні:
. (1.4)
Коефіцієнти прилипання можуть змінюватися від 100 до 10 -10 і менше. Щобtм дорівнювало 1 год (час, необхідне проведення експерименту з чистою поверхнею), приS=1 тиск залишкових газів має бути 10 -10 торр. Отже, вивчення властивостей поверхонь на атомному рівні необхідний надвисокий вакуум.
Спектроскопічні установки зазвичай мають вакуумну систему, що поєднує два вакуумні насоси: високовакуумний, що використовується як насос попереднього розрядження в камері завантаження зразка, і надвисококовакуумний в дослідній камері. Наявність поділяючогоклапана між ними дозволяє постійно підтримувати вакуум у камері на робочому рівні.
До високовакуумних насосів відносятьмолекулярні та турбомолекулярні, що створюють тиск Р≈10 -4 - 10 -6 Па. Особливістю високовакуумних насосів є сталість швидкості дії широкому діапазоні робочих тисків. Турбомолекулярні насоси призначені для роботи в галузі високого та надвисокого вакууму (від 10 -2 до 10 -8 Па). Але на практиці вони як надвисоковакуумні не використовуються, так як регулярна відкачування в цих межах пов'язана з занадто великим навантаженням на насос, тому гази з робочої камери потрібно попередньо відкачувати звичайним електромеханічним насосом. Принцип дії турбомолекулярних насосів заснований на повідомленні молекулам газу, що відкачується додаткової швидкості в напрямку їх руху обертовим ротором, що складається з системи дисків. У порівнянні з молекулярними насосами вони більш надійні в експлуатації і, головне, мають значно більшу швидкість відкачування. Турбомолекулярні насоси починають працювати відразу після пуску і не погіршують своїх характеристик від проривів атмосферного повітря. Вони не потребують пасток і екранів, відкачують будь-який газ, але ефективність відкачування зменшується пропорційно молекулярній вазі газу, таким чином, при відкачуванні гелію і водню залишковий газ у робочій камері в основному складатиметься з цих газів. Єдиними обмеженнями на природу газу, що відкачується - це або можлива реакція з мастилом з низьковакуумного боку насоса, або можлива корозія лопатей, що обертаються. У звичайній практиці жодна з цих можливостей не викликає жодних ускладнень.
До надвисококовакуумних насосів відносятьдифузійні,магніторозрядні,гетерно-іонні,конденсаційні (або кріогенні) насоси, а також різні їх модифікації (Р?10 -7 - 10 -12 Па). Для збільшення швидкості відкачування в деяких випадках як додаткові застосовуються титанові сублімаційні вакуумні насоси.
Дифузійний вакуумний насос за принципом дії відноситься до струменевих насосів. Діапазон робочого тиску залежить від масла, що використовується. Хоча самі дифузійні насоси відносно дешеві, надійні, здатні відкачувати будь-який газ і можуть працювати протягом тривалого часу, вони потребують ефективних пасток з рідким азотом, дуже дорогих.
Магніторозрядний або магнітний електророзрядний гетерно-іонний випарний вакуумний насос інакше називають іонно-сорбційним (гетеросорбційним), а за західною термінологією – іонним. Робота геттерно-іонного насоса заснована на поглинанні молекул і атомів газу та подальшому їх утриманні в обсязі насоса. Частина молекул газу, що знаходяться всередині насоса, піддається іонізації, після чого вони взаємодіють з гетерним матеріалом, розпорошуючи його при високовольтному розряді в магнітному полі. Даний матеріал входить у хімічну реакцію з активними газами, утворюючи стійкі сполуки, які осідають на внутрішніх стінках насоса. Геттер, зазвичай титан, є нейтральною пластиною або електрод. Геттерно-іонні насоси широко застосовуються для створення ультра високого вакууму завдяки тому, що вони не забруднюють обсяг, що відкачується, здатні відкачувати будь-які гази, не вимагають обслуговування під час роботи, не створюють вібрацій, абсолютно безшумні і дуже надійні. Вони не використовують рідин, не потребують охолодження водою або рідким азотом, не вимагають великої потужності, з'єднуються безпосередньо з об'ємом, що відкачується, без перехідних пасток. Вони наводяться в дію клацаннямвимикача, їм не потрібен довгий прогрів і настільки ж просто вони можуть бути вимкнені. Хоча ці насоси досить дорогі, до них потрібен блок управління, вони не потребують жодних додаткових частин і витрат на охолодження. Тривалий час експлуатації, можливість вимірювати тиск у системі розрядного струму – інші переваги цих насосів. Як єдиний, основний, СВВ насос іонні насоси не використовують, так як в цьому випадку у них проявляється ряд істотних недоліків. Для них важливо, що відкачувати і в якій кількості. Поки йде відкачування звичайних складових залишкового газу, таких як азот, кисень і вуглекислий газ, проблем не виникає. Однак при відкачуванні іонними насосами гелію відбувається дифузія цього газу титановий катод, що може викликати утворення тріщин в катоді. Те саме стосується і водню, до того ж титан утворює ряд твердих розчинів і сполук з воднем, в результаті тривалого відкачування водню може статися розкладання катодів. Більше того, оскільки пари води відкачуються в результаті дисоціації молекул води на водень та іон гідроксилу в розрядному проміжку насоса з подальшою взаємодією продуктів реакції з титаном, тривала відкачування водяної пари при високому тиску останнього дасть той же ефект, що і відкачування водню.
Конденсаційні або кріогенні насоси також використовують як наступні ступені в надвисококуумних установках. Вони мають високу швидкість відкачування, але їх кріопанелі (охолоджувані поверхні кріогенних насосів для виморожування газів) мають обмежену ємність і періодично їх потрібно відігрівати, щоб звільнитися від намерзлого газу.
Чи не знайшли те, що шукали? Скористайтеся пошуком: