Перегонка при зменшеному тиску (під вакуумом)
| Вплив підвищеної температури сприяє розкладанню речовин. При атмосферному тиску речовини, що нагріваються, дуже часто деструктують ще до досягнення температури кипіння. Такі речовини можуть бути очищені перегонкою при зменшеному тиску (у вакуумі), так як вони піддаються дії значно нижчої температури. З графіків на рис. 5 слід, що температура кипіння рідини падає із зменшенням зовнішнього тиску. Кипіння - це процес, при якому утворення пари відбувається не тільки на поверхні, але і в обсязі рідини. Центрами пароутворення служать найдрібніші пу- |  |
зірки повітря, які за нормальної перегонці досить рівномірно утворюються або мимоволі, або з допомогою “кипелок”. Вакуумована рідина практично не містить розчиненого повітря і кипить нерівномірно, поштовхами. Тому найзручнішою судиною для перегонки при зниженому тиску є колба Клайзена, або зображена на рис. 6 круглодонна колба (4) у комбінації з насадкою Клайзена (3).
Насадка Клайзена за допомогою вставленої капілярної трубки (6) забезпечує рівномірну подачу бульбашок повітря або інертного газу в перегінну колбу і має систему трубок, що перешкоджає перекиданню рідини в холодильник. Регулювання подачі газу здійснюють за допомогою гвинтового затиску (2), що стискає гумову трубку (1), якою закінчується капіляр. Якщо речовини, що переганяються, чутливі до дії повітря, його замінюють азотом або вуглекислим газом. Капіляр вставляється в трубку (а) насадки Клайзена (3). Кінець капіляра повинен близько прилягати до найглибшого місця кулястої частини колби. Утрубку (б) насадки Клайзена вставляють термометр (5) так, щоб ртутна кулька була дещо нижче відвідної трубки. Приймачем може бути колба Вюрца. Вакуумну перегонку, як правило, здійснюють за допомогою посуду зі шліфами, які ощадливо покривають вакуумним мастилом при складанні установки.
Мал. 6. Схема установки для перегонки рідин при зменшеному тиску: 1 – гумова трубка, 2 – кран для регулювання подачі бульбашок газу в перегінну колбу, 3 – насадка Клайзена, 4 – перегінна колба, 5 – термометр, 6 – капілярна трубка, 7 – прямий холодильник, 8 – вакуумна насадка, 9 – приймальна колба
Якщо речовина, що переганяється, має високу температуру кипіння (150 – 300 °С), колбу Клайзена з'єднують безпосередньо з колбою Вюрца, а відвідну трубку останньої з вакуумним насосом. При перегонці рідин, що киплять нижче 150 °С, між колбами Клайзена та Вюрца включають холодильник водяного або повітряного охолодження.
Тиск весь час має контролюватись, оскільки від нього залежить температура кипіння (див. рис. 5). Непостійність температури кипіння дуже часто є наслідком тиску, що змінюється під час перегонки.
Перед початком перегонки при зменшеному тиску необхідно переконатись у герметичності установки. Це робиться за допомогою манометра. Нагрівання надійніше робити за допомогою лазні, до обігріву якої приступають тільки тоді, коли вакуум вже встановлений.
Температура лазні має суворо відповідати температурі кипіння речовини. Коли температура кипіння даної фракції досягнута, температура лазні має підтримуватись постійною. Колбу занурюють у лазню настільки, щоб поверхня рідини, що переганяється, була нижче рівня теплоносія. Кулю колби не слід наповнювати більш ніж наполовину.
Приперегонці у вакуумі ніколи не слід забувати про захист очей. Якщо лопається вакуумована колба, це мало чим відрізняється від вибуху судини при надмірному тиску.
Після закінчення перегонки під час скидання вакууму рідина, що знаходиться в кулястій частині колби, під впливом зовнішнього тиску спрямовується в капілярну трубку, де ще є розрідження, і навіть у гумову трубку. Цього можна уникнути, обережно відкриваючи гвинтовий затискач на гумовій трубці та одночасно збільшуючи тиск у системі за допомогою регулювального крана, встановленого у вакуумного насоса.