Посуд спеціального призначення год
Нижче наведені найбільш поширені поглиначі та способи їх застосування.
Хлористий кальцій застосовують тільки прожарений, у вигляді шматків, але в жодному разі не пилоподібний або дрібнороздроблений. Ексікатор наповнюють шматками хлористого кальцію приблизно одну третину висоти його конічної частини.
Сірчана кислота концентрована (95-96%). Щоб зменшити небезпеку розбризкування чи розплескування кислоти, конічну частину ексікатора слід заповнити піском, скляними кульками (скляний дріб) або кільцями Рашига діаметром 4 мм.
Кислоту змінюють, коли вона потемніє.
Пари сірчаної кислоти насичують повітря, що міститься в ексикаторі; тому застосовувати сірчану кислоту не можна, якщо вона може якимось чином взаємодіяти з речовиною, що висушується.
Силікагель і.окис алюмінію (безводна). Для зручності спостереження станом адсорбентів до них додають трохи хлористого кобальту. Тому безводні силікагель і окис алюмінію пофарбовані в синій колір, при поглинанні вологи вони набувають рожевого забарвлення.
Насичені водою поглиначі регенерують нагріванням: силікагелю при температурі не вище 200 ° С, окису алюмінію - не вище 175 ° С.
П'ятиокис фосфору (фосфорний ангідрид) Р2О5. Це найбільш дієвий засіб, що висушує. Фосфорний ангідрид змінюють, коли він розпливеться.
Характеристики поглиначів, які застосовуються для спорядження ексікаторів, наведено у табл. 1.
Перед роботою нові вакуум-ексикатори слід обов'язково випробувати. Особливо це стосується великих вакуум-ексікаторів. Перед випробуванням нового вакуум-ексикатора спочатку слід загорнути в рушник або старий халат і тільки після цього відкачувати повітря.
Таблиця 1Водопоглинаючі речовини у їх характеристики
Кількість води, що залишається в 1 л повітря, мг
Хлористий кальцій CaCl2.
Сірчана кислота H2SO4, 95 - 96%-на. .
Окис алюмінію Al2O3.
Хлорнокислий барій (С104)2.
Випробування вакуум-ексикатора слід проводити при максимально можливому вакуумі та продовжувати не менше 15 хв.
Мал. 69. Мікроексикатор для висушування при великому розрідженні: 1-трубка ексикатора; 1 - напрямна трубка; 3-пробірка з пробкою; 4 - напрямні виступи пробірки; 5-човник; 6 - паличка, припаяна до пробірки; 7 - частина, в яку поміщають речовину, що висушується.
При мікрохімічних роботах для висушування різних речовин застосовують мікроексикатори (рис. 69). У таких ексікаторах можна проводити висушування під вакуумом. У трубку 1 поміщають човник з державкою. У човник кладуть речовину, що висушується. Для прискорення висушування у приладі створюють вакуум. При необхідності пристрій можна нагрівати.
З нових форм ексікаторів слід зупинитися на так званому капексикаторі (рис. 70). Особливістю його є те, що в ньому можна висушувати як при нормальному тиску, так і під вакуумом. У кришці кап-ексикатора є пристрій (рис. 70 б) у формі ковпакоподібного замку, пришліфованого до головки на кришці ексікатора.
Мал. 70. Кап-ексикатор; а - ексікатор; б - замок.
У цій головці є отвір, а ковпак зі шліфом усередині з одного боку має виступ із борозенкою. При повертанні ковпака ця борозенка поєднується з отвором у голівці, утворюючи канал, через який відкачують повітря з ексікатора. Верхня зовнішня поверхня ковпака відшліфована плоско та має в центрі отвір. До верхньої поверхні, над отвором, притискаютьгумову пробку через центр якої проходить скляна трубка, з'єднана гумовою трубкою з вакуум-насосом. Таким чином, скляний кран звичайних вакуум-ексикаторів у капексикатора замінений ковпаком. При досягненні потрібного розрідження ковпак повертають так, щоб закрився бічний отвір. Для того, щоб ковпак легко повертався, і для більшої герметичності шліф слід змащувати спеціальним мастилом (див. гл. 24 «Деякі корисні рецепти»).
Дефлегматори (рис. 71), або насадки для дистиляції, є трубками, забезпеченими розширеннями і мають у верхній частині відвідну трубку. Дефлегматори застосовують при фракційній перегонці (див. «Дистиляція»), вони бувають найрізноманітніших форм та розмірів. При роботі з дефлегматорами потрібно бути обережними, оскільки вони легко ламаються.
Мал. 71. Дефлегматори: а і б - кулькові; в-ялинковий; г -з насадкою.
Іноді у лабораторіях застосовують насадку Темпеля (рис. 72). Широка частина цієї насадки заповнена скляними намистами, що значно збільшує поверхню охолодження.
Мал. 72. Насадка Гемпеля
Мал. 73. Колонка повної денсації (один із варіантів).
Мал. 74. Стакан Дрекселя
Крім скляних намистиків, як насадки для дистиляційних колонок або дефлегматорів часто застосовують металеві сітки, кільця, спіралі тощо з матеріалів, на які рідина, що переганяється, не діє.
Дефлегматор, вставлений нижнім кінцем у гумову чи кіркову пробку, укріплюють у горлі колби. У верхній отвір вставляють термометр, причому слід дотримуватися тих самих умов, що і при обладнанні колб Вюрца і Клайзена. Відвідну трубку дефлегматора з'єднують із холодильником. Дефлегматори дають можливість фракціонувати суміші з великоюретельно, відбираючи фракції, що переганяються при температурі в межах до 1°С.
Колонки повної конденсації. Для точного поділу речовини методом фракційної перегонки застосовують колонки повної конденсації. Вони бувають різних конструкцій. На рис. 73 наведена колонка найпростішої конструкції. Колонки монтують в прилад л.ля перегонки і застосовують замість дефлегматорів, тому що колонки перевершують їх за продуктивністю та чистотою розгонки.
Колба, з якої проводять перегонку, повинна мати горло із рантом. При розгоїці, щоб уникнути втрат, кільцевий жолоб, що утворюється між пробкою та рантом, замазують густою замазкою. При висиханні її утворюється міцний шар, через який пара не може прорватися.
Стакани Дрекселя (рис. 74). Склянка є циліндром зі скляною пробкою, через яку до самого дна циліндра проходить трубка, від трубки ж відходить відвідна трубка. Стакани Дрекселя використовують для промивання газів; для цього у склянку не більше ніж до половини наливають відповідну рідину (воду, сірчану кислоту і т. д.), потім, щільно закривши пробку, з'єднують трубку, що доходить до дна, з джерелом газу; промитий або висушений газ виходить із відвідної трубки. Ці склянки бувають різної ємності. Склянку Дрекселя можна замінити промивалкою або двогорлою склянкою Вульфа, яку в цьому випадку постачають двома трубками.
Посуд спеціального призначення (1 2 3 4)