РД-2010 Масова концентрація кремнію в морській воді
МАСОВА КОНЦЕНТРАЦІЯ КРЕМНІЯ У МОРСЬКІЙ ВОДІ
Методика вимірювань фотометричним методом у вигляді синьої форми молібдокремневої кислоти
Дата введення 2011-07-01
4* РОЗРОБЛЕН Федеральною державною установою "Державний океанографічний інститут імені Н.Н.Зубова" (ФГУ "ГОІН") _______________ * Нумерація відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.
5 РОЗРОБНИКИ Є.Н.Ктіторова, Ю.С.Лук'янов, К.К.Іванова
7 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ заступником Керівника Росгідромету
1 Область застосування
1.1 Цей керівний документ встановлює методику вимірювань (далі - методика) масової концентрації силікатів (в основному мономерно-димерних форм) у пробах морських вод в діапазоні від 10 до 1200 мкг/дм у перерахунку на кремній фотометричним методом у вигляді синьої форми молібдокремнієвої кислоти. При аналізі проб води з масовою концентрацією кремнію, що перевищує 1200 мкг/дм, допускається виконання вимірювань після відповідного розведення проби.
1.2 Цей керівний документ призначений для використання в лабораторіях, які здійснюють спостереження за станом та забрудненням морських вод.
2 Нормативні посилання
У цьому керівному документі використані посилання такі нормативні документи: ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітряної робочої зони; ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки ГОСТ 17.1.3.08-82 Охорона природи. Гідросфери. Правила контролю за якістю морських вод ГОСТ 17.1.5.04-81 Охорона природи. Гідросфери. Прилади та пристрої для відбору, первинної обробки та зберігання проб природних вод. Загальні технічніумови ГОСТ 17.1.5.05-85 Охорона природи. Гідросфери. Загальні вимоги до відбору проб поверхневих і морських вод, льоду та атмосферних опадів. Частина 6. Використання значень точності практично ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Загальні вимоги до відбору проб РМГ 61-2003 ГСІ. Показники точності, правильності, прецизійності методик кількісного хімічного аналізу. Методи оцінки РМГ 76-2004 ДСІ. Внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу Примітка - Посилання на інші стандарти та технічні документи наведено у розділі 4.
3 Вимоги до показників точності вимірювань
3.1 При дотриманні всіх умов, що регламентуються методикою проведення вимірювань, характеристики похибки результату вимірювання з ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці 1.
Таблиця 1 - Діапазон вимірювань, значення характеристик похибки та її складових
Діапазон вимірювань масової концентрації кремнію , мкг/дм
Показник повторюваності (середньоквадратичне відхилення повторюваності) , мкг/дм
Показник відтворюваності (середньоквадратичне відхилення відтворюваності), мкг/дм
Показник точності (кордони похибки за ймовірності 0,95) , мкг/дм
Від 10,0 до 1200 включ.
3.2 При виконанні вимірювань у розбавлених пробах похибка вимірювання не перевищує величини, що обчислюється за формулою
де - Похибка вимірювань концентрації кремнію в розведеній пробі по таблиці 1, мкг/дм ; - ступінь розведення.
4 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви,матеріали
4.2 При виконанні вимірювань застосовують наступні реактиви та матеріали: - оксид алюмінію за ТУ 6-09-3916 для хроматографії; - амоній молібденовокислий 4-водний (молібдат амонію) за ГОСТ 3765, х.ч.; - кислота щавлева за ГОСТ 22180-76, х.ч.; - кислота сірчана за ГОСТ 4204-77, х.ч.; - кислота аскорбінова за ФС 42-2668-95 *, фармакопейна; ________________ * Документ не наводиться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних. - вода дистильована за ГОСТ 6709-72; - фільтри паперові знезолені за ТУ 6-09-1678-86, "біла стрічка". Примітка - Допускається використання реактивів та матеріалів, виготовлених за іншою нормативною та технічною документацією, у тому числі імпортних, з кваліфікацією не нижче зазначеної в 4.2.
5 Метод вимірювань
Визначення масової концентрації кремнію фотометричним методом засноване на взаємодії мономерно-димерних форм кремнію з молібдатом амонію в кислому середовищі з утворенням кремнемолібденового комплексу, який при відновленні аскорбінової кислоти утворює форму, забарвлену в синій колір. Максимум у спектрі поглинання сполуки, що утворився, спостерігається при 810 нм [1].
6 Вимоги безпеки, охорони навколишнього середовища
6.1 При виконанні вимірювань кремнію в пробах морських вод дотримуються вимог безпеки, встановлених у національних стандартах та правилах [2].
6.2 За ступенем впливу на організм шкідливі речовини, що використовуються при виконанні вимірювань, належать до 2 та 3 класів небезпеки за ГОСТ 12.1.007.
6.3 Масова концентрація шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинна перевищувати встановлених гранично допустимихконцентрацій відповідно до ГОСТ 12.1.005.
6.4 Шкідливі речовини підлягають збору та утилізації відповідно до встановлених правил.