Рентгенівська камера
Рентгенівська камера - прилад (або осн. частина установки) для вивчення та контролю атомної структури зразка за допомогою реєстрації картини розподілу розсіяного випромінювання при дифракції рентг. променів на досліджуваному зразку. Застосовується у рентгенівському структурному аналізі, рентгенографії матеріалів, рентгенівській топографії.
У рентгенівській камері використовується рентг. випромінювання рентг. трубки плі синхротронне випромінювання .Дифракц. картина фіксується на високочув-ство. рентг. фотоплівці або реєструється до - л. детектором частинок (напр., електронно-оптич. перетворювачем). Призначення рентгенівської камери - забезпечити таке розташування та переміщення зразка щодо спрямування первинного рентг. пучка, при яких брало виконуються умови дифракції рентг. променів н можливе отримання рентгенограм від даного зразка. Відповідно до разл. методами рентгеноструктурного аналізу різні і геом. схеми рентгенографування у рентгенівській камері. Ці схеми враховують розміри, форму та положення зразка, положення та розміри фокусу рентг. трубки та щілин коліматора, положення та радіус вигину монохроматора, форму, розміри та положення касети. Усі ці дані мають бути узгоджені між собою з високою точністю, щоб забезпечити оптим. Умови рентгенографування.
Всі рентгенівські камери містять коліматор, вузол установки зразка, касету з фотоплівкою, механізм руху зразка, а при необхідності руху касети в процесі рентгенографування, вузол кріплення камери у рентг. трубки. Часто до складу рентгенівської камери вводять допоміж. напр. просту лічильникову систему, що забезпечує попередню. встановлення зразка, блок реєстрації температури зразка та її програмованого завдання.
Коліматор формує робочий пучокпервинного випромінювання - квазіпаралельний або із заданою розбіжністю. З коліматором може бути поєднаний кристал-монохроматор, що виділяє випромінювання потрібного спектрального складу. У рентгенівських камерах, які використовують синхротронне випромінювання, для придушення гармонік служать дзеркала повного відбиття. У конструкціях коліматора передбачені усунення випромінювання, розсіяного від країв формують пучок деталей, а також можливість встановлення фільтрів, що селективно поглинають.
Мал. 1. Гоніометрична головка: Про - зразок; Д - дугові напрямні для нахилу зразка у взаємно перпендикулярних напрямках; МЦ - механізм центрування зразка, що служить для виведення центру дуг, в якому знаходиться зразок, на обертову вісь камери або на вісь коліматора.
У рентгенівській камері вивчення монокристалів зразок зазвичай закріплюють в гониометрич. голівці (рис. 1). У ній відцентрований щодо пучка зразок можна повертати навколо двох взаємно перпендикулярних осей, відраховуючи кути повороту за шкалами, і переміщувати зразок у процесі рентгенографування. Т. о. виводять кристалографіч. площини в відображає положення у відповідність до геометрії використовуваного методу. Вузол установки зразка в камері для полікристалів, крім фіксації зразка, забезпечує його обертання щодо осі циліндрич. касети або у площині зразка (для плоских зразків). Для зняття прояву великокристалічності на дебаеграмі передбачено надійдуть. переміщення зразка.
Касети рентгенівських камер забезпечують строго визначати. розташування фотоплівки під час рентгенографування. Форма касети (плоска, циліндрична або складається з секцій) визначається геометрією методу, що використовується (рис. 2). Більший діаметр касети при правильному складаннісхеми (юстуванні) дає зазвичай більш високу точність вимірів.
Для дослідження полікристалліч. зразків (рис. 3) застосовують як паралельні (дебаївські рентгенівські камери), так і первинні пучки, що розходяться (фокусують рентгенівські камери). В останньому випадку рентгенографування бере участь велика поверхня зразка, що підвищує світлосилу приладу. Широко розбіжний іучок використовується також для дослідження дефектів кристаллич. структури майже досконалих монокристалів.
Мал. 2. Схеми розташування вузлів основних типів рентгенівських камер для дослідження монокристалів: а - камера для дослідження нерухомих монокристалів методом Лауе; б - камера обертання-коливання; обертання зразка здійснюється за допомогою шестерні 1 і 2, коливання - через каноїд 3 і важіль 4; в - рентгенівська камера гоніостат для визначення розмірів та форми елементарного осередку. Механізм встановлення камери у рентгенівської трубки та екрани захисту від розсіяного випромінювання на схемі не показані. Про - зразок; ГГ – гоніометрична головка; g - лімб та вісь повороту гоніометричної головки; КЛ – коліматор; К - касета з фотоплівкою Ф; КЕ – касета для зйомки епіграм (зворотна зйомка); МД - механізм обертання та коливання зразка; f - лімб та вісь коливання зразка; 6 - дугова напрямна нахилів осі гоніометричної головки; СЛ – шарові лінії рентгенограм.
Однозначність реєстрації рентг. Відбитків монокристала реалізується в рентгенівських гоніометрах за рахунок розгортки окремої шарової лінії на площину плівки. Досягається розгортка установкою в камері екрана, що виділяє поле тільки однієї шарової лінії, і синхронним обертанням та зміщенням касети (поступ. переміщення або обертання).
Мал. 3. Схеми розташуваннявузлів основних типів рентгенівських камер для дослідження полікристалів: а – дебаївська камера; б - фокусуюча камера з вигнутим кристалом-монохроматором для дослідження зразків "просвіт" (область "передніх" кутів дифракції); - фокусуюча камера для зворотної зйомки (великі кути дифракції) на плоску касету. Стрілками показані напрямки прямого та дифрагованого пучків. Механізми руху зразка, установки камери рентгенівської трубки і захист від розсіяного випромінювання на схемі не наведені. Про - зразок; P – фокус рентгенівської трубки; М – кристал-монохроматор; К - касета з фотоплівкою Ф; Л - пастка, що перехоплює первинний пучок; ФО - коло фокусування дифракційних максимумів; КЛ – коліматор; МЦ – механізм центрування зразка.
Рентгенівські камери використовують у структурному аналізі у разі, коли досліджують просторовий розподіл фракц. випромінювання означає. області кутів дифракції
Дифракцію у вузькому інтервалі кутів з високою точністю вивчають за допомогою складнішої (і дорожчої) апаратури – рентгенівських дифрактометрів.