Склад гумусу по М
Метод, запропонований М.М. Кононовою та Н.П. Бєльчикової, займає особливе становище. Він раціональний для прискореного та широкодоступного визначення складу головної, найбільш динамічної частини ґрунтового гумусу, розчинної у схемі І.В.Тюріна після попереднього декальцювання ґрунту.
Принцип методу полягає в одноразовому наполяганні ґрунту з розчином 0,1 М Na4P2O7 + 0,1 М NaOH має рН близько 13. Кількість перехідних у витяжку гумусових речовин при цьому виявляється близьким сумі речовин, що переходять у декальцинат і витяжку № 2 у методі І.В. Тюріна у модифікації В.В. Пономарьової та Т.А. Плотнікова (1968), тобто сумі фракцій 1 а , 1, 2.
Автори вважають, що взаємодія лужного розчину пірофосфату натрію з ґрунтом йде з утворенням нерозчинних фосфорнокислих солей кальцію, заліза, алюмінію та розчинних гуматів і фульватів натрію. Схематично реакцію взаємодії можна наступним чином:
Застосування пірофосфатного методу дозволяє значно прискорити виділення гумусових речовин, насамперед за рахунок виключення (особливо у разі карбонатних ґрунтів) тривалого процесу декальцювання ґрунту. У пірофосфатну витяжку переходять гумусові речовини вільні та пов'язані з рухомими полуторними оксидами, а також пов'язані з кальцієм, причому переведення їх у розчин відбувається з великою повнотою. Розмежування цих двох фракцій проводять шляхом додаткового визначення кількості гумусових речовин, що витягуються з недекалькованого ґрунту 0,1 н. розчином NaOH. Крім того, при необхідності визначають кількістьФк фракції 1 а для чого окрему навішування грунту обробляють 0,1 н. розчином H2SO4.
Хід аналізу. Зі зразка ґрунту, просіяного черезсито з діаметром отворів 1 мм, беруть у конічну колбу на 250 мл навішування 5 г і заливають 100 мл свіжоприготовленого розчину пірофосфату натрію (44,6 г Na4P2O7 × 10 Н2О та 4 г NaOH розчиняють у 1 л дистильованої води. Колбу закривають пробкою, перемішують та залишають до наступного дня. Час взаємодії ґрунту та екстрагента 16-18 годин. Наступного дня додають насичений розчин Na2SO4 (точно піпеткою 50 мл), розчин перемішують і залишають на 15-20 хв. Перемішують розчин перед фільтрацією та фільтрують витяжку через паперовий фільтр діаметром 15-17 см. Якщо перші порції фільтрату каламутні їх знову переносять на фільтр, фільтрат має бути прозорим. Залишок ґрунту в колбі та на фільтрі викидають. Для визначення загального вуглецю витяжки конічні колбочки на 100 мл беруть піпеткою від 2 до 25 мл, залежно від інтенсивності забарвлення, випарюють насухо і визначають вуглець за І.В.Тюріном, додаючи прожарену пемзу. Визначення проводять у двох повторностях.
Для визначення вмісту вуглецю гумінових кислот у хімічну склянку на 100-150 мл беруть піпеткою 20-50 мл витяжки та додають до неї 10 або 25 мл 0,1 н H2SO4, доводячи рН розчину до 1,5 -2. Вміст склянок нагрівають на водяній бані до 70-80° і після деякого відстоювання осад відфільтровують гумінових кислот через невеликий фільтр. ОсадГк у склянці та на фільтрі відмивають відФк 2-3 рази невеликими порціями 0,05 н. H2SO4. Розчиняють осадГк у склянці та на фільтрі у мірну колбу на 100 мл невеликими порціями гарячого 0,1 н. розчину NaOH, доводять розчин у колбі до мітки та ретельно перемішують. З неї беруть проби 5-25 мл визначення вуглецю гумінових кислот методом И.В.Тюрина. Вуглець фульвокислот знаходять по різниці між загальним вуглецем витяжки та вуглецемгумінових кислот. Кількість гуміна знаходиться по різниці між загальним вуглецем ґрунту та вуглецем витяжки.
Для обчислення результатів аналізу пірофосфатної витяжки та додаткових витяжок із застосуванням розчинів 0,1 н. NaOH та 0,1 н. H2SO4 використовують формули, наведені у розділі 3.5.1.
Приклад розрахунків.
Для визначення вмісту гумінових кислот взято 50мл пірофосфатної витяжки. Після осадження гумінових кислот їхній осад розчинений у мірну колбу на 100 мл. На випарювання та подальше окислення хромовою сумішшю взято 15 мл розчину Гк. На холосте титрування пішло 22,5 мл 0,194 зв. розчину солі Мора, на титрування зразка – 19,8 мл. Вміст вуглецю гумінових кислот дорівнює:
Вміст вуглецю фульвокислот дорівнює:
Зміст гуміну склало:
Витяжка 0,1 зв. розчином H2SO4.
Загальний об'єм витяжки 500мл. Для визначення вуглецю витяжки взято 50мл. На холосте титрування пішло 22,5 мл 0,194 зв. розчину солі Мора, на титрування зразка випробуваного 20,8 мл. Вміст вуглецю в сірчанокислотній витяжці становив:
Результати оформлюють як таблиці.
Таблиця 26. Склад гумусу сірого лісового ґрунту*
| Глибина, см | Загальний вуглець ґрунту, % | З речовин, що витягуються 0,1 н H2SO4 | З речовин, що витягуються лужним розчином Na4P2O7 | СГК | СФк | СГкСФк | Із загальної кількості гумінових кислот | З гуміна | |
| Вільні та пов'язані з рухомими R2O3 | Пов'язані з кальцієм | ||||||||
| 0-20 | 2,25 | 0,156,7 | 1,0647,1 | 0,5223,1 | 0,5424,0 | 0,96 | 0,167,1 | 0,3616,0 | 1,1952,9 |
* У чисельнику - у % від маси ґрунту; у знаменнику – у % від загального вуглецю ґрунту.