Спосіб осушення етилового спирту
До СВІДОЦТВОМ (ii) 424854
Соціалістичних, Реслублик(61) Залежне від авт. свідоцтва (22) Заявлено 28.03.72 (21) 1765752/23-4 з приєднанням заявки ¹ (32) Пріоритет
Опубліковано 25.04.74. Бюлетень №15
Ради й(іністра СРСР про справи винаходів і відкриттів (53) УДК 547.262.05 (088.8) 1
А. М. Мірошников, A. Ф. Чуднов та 3. Г. Шигарова1 Ы. !;т
3 (72) Автори винаходу (71) Заявник (54) СПОСІБ ОСУШКИ ЕТИЛОВОГО СПИРТУ
Винахід стосується хімічної технології.
Відомий спосіб осушення етилового спирту методом екстрактивної ректифікації з використанням як екстрактивних агентів гліцерину або етиленгліколю як у чистому вигляді, так і розчинів солей у них. В відомому способі, застосовуючи чистий гліцерин, отримують спирт міцністю 99,2% об'ємних (98,71 вага. %). Використовуючи розчини СаС1 та
КеСОз у гліцерині, вдається підвищити концентрацію спирту до 99,9 вЂ" 100%. Регенерацію осушуючого агента у відомому способі ведуть відгонкою спирту і води, що залишився.
Однак хоча гліцерин дозволяє досягти досить високого ступеня осушення, його застосування утруднено внаслідок розкладання при регенерації; етиленгліколь має досить великий порціальний тиск при температурі кипіння спирту та потрапляє в дистилат; застосування розчинів солей у гліцерині та етиленгліколі ускладнює регенерацію та повторне використання осушуючої речовини через осмолення та розкладання гліцерину та етиленгліколю, а також утворення опадів у системі; кількість осушуючої речовини велика, вона втричі перевищує дистилат.
Для спрощення технології процесу як екстрактивну добавку використовують діетиленгліколь або триетиленгліколь, або тетраетиленгліколь, або суміш зазначених сполук.
Крімтого, екстрактивну ректифікацію
5 ведуть при тиску 50 вЂ" 760 мм рт. ст.
Пропонований спосіб дає хороший ступінь осушення, має низький порціальний тиск при температурі ректифікації і має достатню термічну стійкість. Регенерацію екстрактивних добавок вЂ" ді-, три та тетраетиленгліколю здійснюють ректифікацією. Для полегшення відгону води гліколі в процесі ректифікації продувають гарячим інертним газом.
15 Приклад 1. Використовують скляну колонку 25 теоретичних тарілок (/г вЂ" 1000 мм, Я вЂ" 10 мм, насадку вЂ" скляні кільця) . Екстрактивний агент вЂ" триетиленгліколь, що містить 0,4 вагу. % води, подають у
20 верхню частину колонки.
Завантажено спирту-ректифікату 94 вагу, спирту 100 г, триетиленгліколю 112 г.
Умови екстрактивної ректифікації
Температура верху 78°С
Флегмове число 2 вЂ" 3
Витрата триетиленгліколю по відношенню до дистилату 1:1 (обсяг).
Отримано: 1) Зневоднений спирт міцністю
99,27 (98,8 вага. / О) 81,7 г; вихід 86% (від теоретичного).
2) Кубовий залишок (129 г), що містить
Регенерацію проводять ректифікацією кубового залишку на зазначеній колонці. Отримують спиртову фракцію (90 ваг. /, Спирту) в кількості 12 г. Загальне вилучення спирту: зневоднений спирт і спиртова фракція складають 98О/о. Відгін води проводиться при барботуванні азоту в куб колонки зі швидкістю 3 л/годину. Температура верху 96 вЂ" 106 С, куба 160 вЂ" 180 С. Вміст вологи в кубі після 1,5 год. обробки становить 0,18 вагу. про/про.
Втрати триетиленгліколю менше 1О/О. Після охолодження регенерований гліколь використаний для повторної операції.
Приклад 2. Екстрактивна ректифікація спирту проводиться за умовами досвіду 1. але тиск у системізамість атмосферного підтримують на рівні 110 мм рт. ст., температура верху колонки відповідно вЂ" 35°С.
Отримано: 81,4 г спирту міцністю 99,86 (99,77 ваг./, або 86,6/о від теоретичного).
Загальне вилучення спирту, враховуючи 90 про/про фракцію при регенерації, становить 98 /про.
П р і м ер 3. Екстрактивна ректифікація спирту проводиться за умовами досліду 1, але кількість триетиленгліколю збільшено в 1,5 рази. Отримано: 80 г спіргу міцністю 99,66 (99,45 вага. /о або 84,7О/о від теоретичного).
Приклад 4. Екстрактивна ректифікація спирту проводиться за умовами досвіду 1, але замість спирту-ректифіката використаний синтетичний спирт етиловий, що містить
10 вага. /про води та близько 90 /р основної речовини. Отримано: 85 г спирту міцністю
98,86 (98,14 вага./, або 92,5/О від теоретичного).
При регенерації триетиленгліколю відігнано першу спиртову фракцію (90 ваг. про/про спирт) у кількості 6,5 г, яка повернута в процес. Загальне вилучення спирту 98/О.
Приклад 5. Екстрактивна ректифікація спирту проводиться за умовами досвіду 1, але замість триетиленгліколю використано діетиленгліколь. Отримано: 87,6 г спирту міцністю 99,06 (98,48 вага, про/про або 91,8/, від теоретичного).
Приклад 6. Екстрактивна ректифікація спирту проводиться за умовами досліду 1, але замість триетиленгліколю використано діетиленгліколь при тиску 110 мм рт. ст. (температура верху стовпчика 35 С). Замість спирту-ректифікату для досвіду завантажений синтетичний етиловий спирт, що містить 10/о води та близько 90/о основної речовини. Отримано: 78,6 г спирту міцністю 99,18 (98,64 вага.%, Що становить 87,3 /о від теоретичного).
При регенерації діетиленгліколю відігнана перша фракція в кількості 12 г, перед5
50 що ставить 90 /о-нийспирт. Загальне вилучення спирту 98,5 О/о.
Приклад 7. Екстрактивна ректифікація спирту проводиться за умовами досвіду 1, але як екстрактивний агент замість триетиленгліколю використовують суміш триетиленгліколю і тетраетиленгліколю (2:1). Вихідний спирт містить 10/о води та близько 90% основної речовини. Отримано: 84,4 г спирту
98,65 (97,81 вага./про або 91,8/про від теоретичного).
Перевірка способу дослідно-промислової установки.
Приклад 8. Використана колона ректифікації висотою 13 м і діаметром 200 мм, насадка кільця Рашига 15Х15 висотою 10 м.
Розділяючий агент вЂ" триетиленгліколь, що містить 0,1О/про АЛЕ, подають в колону на висоті 8 м. зі швидкістю 30 вЂ" 35 л/год. Завантажено: 507 кг синтетичного спирту (88,52О/р
C2І OH; 11,12 /О Н О, 0,36/о діетиловогоефіру). Витрачено 857 кг (0,1/про Н20) триетиленгліколю.
Температура верху 77 вЂ" 78
Флегмове число 1 вЂ" 2
Отриманий зневоднений спирт 427 кг, що містить 98,8 вага. % етанолу міцністю
99,27, вихід 94,3/о (від теоретичного).
З урахуванням спиртової фракції, отриманої при регенерації триетиленгліколю, використання спирту зростає до 98,6О/,. Кубовий залишок накопичується і в кількості 3200 л (після проведення чотирьох аналогічних операцій) піддається ректифікації. Після відділення спиртової фракції для прискорення відгону води в куб барботувався гарячий (60°С) азот.
Вміст вологи в регенерованому триетиленгліколі (кубова рідина після відгону спирту та води) вЂ" 0,33О/о.
Приклад 9. Ректифікація спирту проводиться в умовах, описаних у прикладі 8.
Використано регенерований триетиленгліколь. Завантажено в куб 616 г синтетичного
88,52/о-ного етанолу. Витрачено 963 кгтриетиленгліколю. Отримано: 536 кг 98,8 вага. / Про етанолу міцністю 99,27 . Вихід за операцію 96,7О/о (від теоретичного).
З урахуванням спиртової фракції, одержаної при регенерації триетиленгліколю, використання спирту зростає до 99,5/о.
1. Спосіб осушення етилового спирту методом екстрактивної ректифікації, отлича.о III, і з тим, що, з метою спрощення технології процесу, як екстрактивної добавки використовують діетиленгліколь або I риэтилснгликоль, або тетраетиленгліколь, або суміш зазначених сполук.
2. Спосіб за п. 1, про тлі ч а ющий тим, екстрактивну ректифікацію ведуть при тиску 50 вЂ" 760 мм рт. ст.