Спосіб отримання церезину
Сутність винаходу: як вихідна сировина використовують залишковий рафінат в суміші з залишком вакуумної розгонки гачів, взятим а кількості, що забезпечує 13,5 трав.% твердих вуглеводнів в залишковому рафінаті. Отриману суміш піддають гідроочищення та подальшої депарафінізації у присутності розчинника з отриманням депарафінованої олії та петролатуму. Останній піддають фільтрації в суміші з розчинником з отриманням церезину. 2 табл.
РЕСПУБЛІН (sr)s З 10 З 73/36 ДЕРЖАВНИЙ КОМІТЕТ
ПО ІЗОВ%ТИНІНМ І ПОЧНРИТТЯМ
ДО ASTOPCHOMY СВІДЕТОЗНОСТІ
2. (54) СПОСІБ,. ОТРИМАННЯ ЦЕРЕЗІ.
f (21) 4819905/04 (22) 26.04.90 (46) 30.06.92. Бюл. >> 24 (71) Уфімський нафтопереробний завод ім. XXII з'їзду КПРС (72) С.С. Мінгараєв, Г.Г. Хамітів. та В.А. Ліберман (53) 665.76(088.8) (56) Товарні нафтопродукти, властивості та застосування. Довідник; М: Хімія, 1971, с. 307Гольдберг Д.О. та ін Мастильні масла з нафт східних родовищ. М.: Хімія, 1972, с.130-132.
Авторське свідоцтво CCCP. п 149522, кл. З 10 G 73/36, 1962.
Авторське свідоцтво СРСР
>> 8341 09, кл. З 10 G 73/36, 1981.
Винахід відноситься до нафтопереробної промисловості і може бути використане на установках справи рафінізації залишкових рафінатів та обезмаслювання отриманого петролатуму за допомогою селективних розчинників.
Церезин широко застосовують при виробництві мастил, вазелінів, кремів, копіювального паперу, муляжів, як ізоляційний матеріал в електро". та радіотехніці, гальванопластику, для запобігання роз'їдання ємностей кислотами, лугами і т.д.
Відомий спосіб отримання церезину знемаслюванням оеокериту, відгоном (57) Сутність винаходу: як вихідна сировинавикористовують залишковий рафінат у суміші з залишком вакуумної розгонки гачів, взятим у кількості, забезпечванж1ем 13,5-16,5 мас.6 твердих вуглеводнів у залишковому рафінаті. Отриману суміш піддають гідроочищення і подальшої депарафініеації в присутності розчинника з отриманням депарафінованої олії і петролатуму, Останній піддають фільтрації в суміші з розчинником з отриманням цЬрезіна., 2 табл.
С2 масляних дистилятів під вакуумом у присутності водяної пари, з подальшим очищенням отриманого продукту сірчаною кислотою і глинами, що відбілюють.
Однак обмеженість ресурсів природного озокериту стримував його виробництво, не забезпечується потреба народного господарства в ньому, а способи очищення дуже трудомісткі і пов'язані з забрудненням навколишнього середовища (відпрацьована глина, відпрацьовування HHBR сірчана кислота, ефективні та доступні способи утилізації їх ют), .> 174
Відомий спосіб отримання церезину шляхом депарафініеції залишкового рафінату на установках депарафініювання масел, за допомогою селективних розчинників, наприклад суміші кетону та ароматичного вуглеводню або кетону в чистому вигляді. Суміш залишкового рафінату та розчинника охолоджують. відокремлюють викристалізували вугілля" дородь1, регенерують розчинник, На стадії депарафінієації отримують залишкову депарафіноване масло і петролатум.
Петролатум обеемасливают на спеціальній установці за допомогою .селективних розчинників аналогічно стадії депарафінізації, при цьому отримують церезин і фільтрат знемаслення.
Для доведення якості церезину до вимог споживача останній піддають очищенню, наприклад, глинами, сірчаною кислотою, воднем на установці гідроочищення.
Відомий спосіб характеризується невисокими швидкостямифільтрації на стадіях депарафінізації та знемаслювання, петролатум, має високий вміст олії (40-504) і особливо при переробці залишкових рафінатів із західносибірських нафт;, що ускладнює знемаслення його. Невисокі виходи олії на стадії депарафінізації та церезину на стадії знемаслювання. Церееїн має високе значення пенетрації (глибини проникнення голки).
Очищення церезину, як високозастигаючого продукту, утруднене, вимагає спеціального обладнання та прокладання трубопроводів, що пов'язано з додатковими витратами, високою собівартістю, . до пропонованого є спосіб отримання церезину шляхом введення в петролатум 2-504 гача від депарафінізації рафінату в'язкої масляної фракції, що википає в межах 350-500®С, або виділеної е нього фракції, що википає в межах від 430 до 500+C, з наступним обезмас . 1
Введення до петролатуму гача в'язкою. фракції або виділених його фрак4100 цій дозволяє вести процес знемаслювання при дещо нижчих температурах, поліпшити кристалічну структуру церезинових вуглеводнів, що забезпечує збільшення виїîäà церезину, збільшення швидкості фільтрації, зниження величини пенетрації. Для поліпшення якості церези.10 за показником колір його піддають очищенню відомими способами, наприклад, гідроочіатці.
Однак на стадії обеемаливанія не забезпечуються максимально можливі
1g -„корості фільтрації, вихід церезину та зниження глибини проникнення голки.
Введення петролатум зазначених продуктів веде до зниження в'язкості церезину і він не відповідає вимогам
29 споживача зцьому поки що за теля. Фракції raua, що википають до 47U С, є сировиною для отримання парафіну q для СЖК, останні використовуються у виробництві миючих засобів.
25 Отже, спосіб знижує ресурси сировини, необхідної у виробництві миючих засобів.
Не усуває недоліки відомого способу на стадії.
Мета винаходу - збільшення швидкості росту фільтрації, виходу цільових продуктів, поліпшення якості церезину.
Поставлена мета досягається тим, що згідно способ1одержання церези" на, включаючому стадію знемаслювання петролатуму, фільтрацією його в суміші з розчинником, залишковий рафінат змішують з залишком вакуумної раегонки гачів, взятим у кількості, . забезпечує 13,5-16,5 мас; твердих в залишковому рафінаті, отриману:, суміш піддають гідроочищення та подальшої депарафінізації в присутності розчинника з отриманням депарафінованої олії 0 та петролатуму.
Вміст твердих вуглеводнів у рафінатах із суміші західно-сибірських нафт 10, 5-13ь.
Встановлено, що через недостатнє вміст твердих вуглеводнів у рафінатах із західно-сибірських нафт мають місце невисокі відбори.
Останнє позначається на стадії знемаслювання їх і робить процес
При вмісті твердих вуглеводнів" (дов у залишковому: рафінаті нижче 13,54 не спостерігається збільшення швидкості фільтрації та зниження вмісту масла" в петролатумі, при вмісті тверI
00 дих вуглеводнів вище 16 53 не спостерігається подальше збільшення швидкості фільтрації та зниження вмісту олії в петролатумі через не оптимальну товщину коржика на барабані вакуум=фільтра.
Винахід ілюструється такими прикладами.
Для отримання. церезину використовують два зразки залишкового рафінату:
Зразок 1 ЗразокКінематична в'язкість при 100 С, сст 18,2. 17,9
Температура плавлення, З 48" 49
Коефіцієнт рефракції при 50 C
Зміст твердих вуглеводнів, 3 11,5:, 1),0
Коксування, 3: 0,39 . 0,39
Склад розчинника представлений кристалізаторі до температури >
; табл. 1. -23 З і найрівняють на барабанні ва".
Холод Фільтрату. Х ступені виколюлюкокобальтмолібденовому каталізато- 30 зують для охолодження суміші сировини і Ра-, ре на наступному режимі: творця в регенеративних,кристалем ература Q 295 " ліза орах, Рас в: Рителе л е хт в ом. "
Вміст водню в Рат спрямовують на - Реренерацію Розчинородсодержащему газі 3 78
35 ( уорителя, яку проводять у чотири
Співвідношення циркулю-, (тупені з підвищенням температури від ного водородсодержащего . 105 . до 165 С. Остаточний відгін газу до сир, ю нм / мЪ: 350 Розчинника здійснюють
Відбір гідроочищеного того ступеня з подачею донизу колони продукту 99 8ф гострої пари . Пари РоствоРітеля від
40, Гідроочищену суміш залишкового перших трьох ступенів конденсують, ох"
Рафінату і залишку від розгонки гача *дають і використовують для промивки піддають депарафінізації, K суміші коржики на вакуум-фільтрах. вводять розчинник, витрата розчинника 300 об.3 на:сировину і нагрівають до 4> Коржик першого ступеня Розводять температури 75 с з наступним охолодж- холодним сухим розчинником, подаваденіем у водяному холодильнйку до емим в шнеки вакуум-фільтрів цієї
44 С. Суміш сировини та розчинника про- ступні фільтрації. Розведення 803, качи.вают двома потоками через три ре-: Розведений корж подають. на вакуумгенеративних кристалізаторах, де ох-фільтри другого ступеня фільтрації. лажають фільтратом, і два аміачні., Фільтрат II ступені використовують: для
Після регенеративних кристалізаторів.; Розведення суміші після..регенеративк суміші подають Фільтрат II ступеня. них кристалізаторів. Коржик на бафільтрації в кількості 1253 на сировину,: грабаних вакуум"фільтрах промивають
Температура суміші після регенеративних. Розчинником та після знімання з барабао е5
Ь кристалізаторів 0-2 С, після, наслід- . на направляють на регенерацію розчиненого аміачного -20 С. Охлаж-.: Рителя. Витрата розчинника в шнеки денні до температури -20 С потоки Фільтрів T ступеня і промивання другої об'єднують і охолоджують в ам 4юачному. ",ступені 1204.на сировину. Вакуум на,---вЂ"
174 фільтри I та II ñòóîåíè 250мм рт.ст., піддувка 0,.4 кг/см .
Регенерацію розчинника від коржика II ступеня проводять у три щаблі з підвищенням температури від 110 до ,160еС ° Остаточний відгін розчинника проводять на третій щаблі з подачею водяної пари, Пари розчинника першого і другого ступеня конденсують, охолоджують і використовують для первинного розведення сировини. Пари розчинника та води з відпарних колон конденсують, охолоджують, поділяють. Розчинник, що виділився, вводять до вологого, розчинника, а з водного розчину генерують розчинник азеотропною перегонкою.
З процесу виводять залишкову олію та петролатум.
Петролатум направляють на установку. обеемаслювання.
Петролатум розбавляють вологим розчинником. Витрата розчинника 1бО об.4 на петролатум. Суміш нагрівають.
75 С охолоджують у водяному холодильнику і .поділяють на два потоки. На кожному потоці суміш прокачують через три регенеративні кристалізатори, де охолоджують фільтратом.! щаблі і два аміачні.
Температурасуміші після аміачних кристалізаторів 0-2 С. о
Для підтримки розведення сировини останнє додаткове розбавляється на кожному. потоці; - сумішшю розчиніть. ля та фільтрату II ступеня, що подається в останній регенеративний кристалізатор, витрата 180 об.3 на вихідну сировину, температура 25 С. - фільтратом
II ступені, що подається в другий аміачний кристалізатор, у кількості
Після аміачних кристалліеаторів потоки об'єднують і доохолоджують в ам" міачному кристалізаторі до температури "7 С і направляють на вакуумні фільтри І ступені фільтрації. Коржик на барабані вакуум-фільтра промивають сухим охолодженим розчинником, температура розчинника; - -5 С, витрата розчинника 5 м / u на один фільтр. Вакуум 300 мм рт.ст., піддувки 0,4 кг/см.
Холод фільтрату I ступеня використовують для охолодження сировини в регенеративних кристалізаторах, розчине-. ля промивання коржика. Після використання холоду, фільтрат направляють на
Регенерацію розчинника, яку проводять у чотири ступені з підвищенням температури від 110 до 160 °С.
Остаточний відгін розчинника проводять на четвертому ступені з подачею а низ колони водяної пари.
Пари розчинника від перших трьох ступенів конденсують, охолоджують і використовують для промивання і розбавлення. ня коржі церееїнової. Після регенерації розчинника, фільтрат виводять з процесу.
Церезиновий коржик першого ступеня розбавляють охолодженим розчинником ("5 С), що подається в шнеки вакуум-фільтрів. I ступені. Витрата. Розчинника 170 об. ь на сировину.
Розведений корж подають на вад> куум-фільтри другого ступеня фільтрації. Фільтрат другого ступеня використовують для розведення сировини.
Церезиновую коржик на вакуумфільтрах промивають розчинником, д витрата розчинника 5м/год на фільтр: температура -5°С, вакуум на фільтрах 300 мм рт.ст., піддувка
Коржик після промивання направляють
30 íà регенерацію розчинника, яку проводять. в чотири ступені (два в колонному апараті, третій - в ребойлері, четвертий ступінь - в ornapíîé колоні) з підвищенням температури від
І Пари розчинника і води з отпар" них колон конденсують, охолоджують, розділяють. Розчинник, що виділився, вводять до вологого розчинника, а
40 із. водного розчину регенерують раст" злодій азеотропною перегонкою.
Церезин виводять із процесу.
Приклад 2. До зразка 1 залишкового рафінату вводять залишок від ва .куумної раегонки гача і підвищують вміст твердих вуглеводнів
153. Депарафінізацію та обеемасливання проводять аналогічно прикладу .1.
Депарафінізацію та знемаслювання проводять аналогічно прикладу 1.
5,!3. Депарафініацію та знемаслювання проводять аналогічно прикладу.
Формула винаходу
Стадія депарафінізації
Стадія знемаслення
»»ає »»»»Єв сухий вла інший
Зміст метилетилкетону, 3 54,3
Зміст ацетону, 4 03 ..04 07
Зміст толуо"ла, 45,4 43,6 43,1
вміст води, - ° 0,3
Якість залишку від вакуумної раегонки гача.