Спосіб отримання флуоресцеїну
- Іо тони 1к1 А пц 457710
Республік (61) Залежне від авт. свідоцтва (22) Заявлено 09.01.73 (21) 1869342/23-4 з приєднанням заявки № (32) Пріоритет
Опубліковано 25.01.75. Бюлетень №3
Ради Міністрів СРСР ло справам спостережень та відкриттів (53) УДК 668.813.6 (088.8) (72) Лвтори винаходу
В. В. Андріянов, А. Г. Клейн та Н. А. Фоміна
Березниківський хімічний комбінат (71) Заявник (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ ФЛУОРЕСЦЕЇНУ
Винахід відноситься до галузі отримання триарилмстанових барвників, зокрема способу отримання флуоресцеїну.
Відомий спосіб отримання флуоресцеїну конденсацією резорцину з фталевим ангідридом у присутності конденсуючого агента вЂ" хлористого цинку.
Такий спосіб характеризується низькою якістю цільового продукту, зумовленим утворенням твердого сплаву, що вимагає тривалої і трудомісткої обраоотки, що ускладнює технологічний процес.
Запропоновано як конденсуючий агент використовувати ортофосфорну або поліфосфорну кислоту. Останні є одночасно конденсуючим засобом та розчинником реакційної маси.
При такому способі отримання флуоресцеїну спрощується технологія отримання і підвищується якість за рахунок виключення утворення побічних продуктів реакції цільового продукту. Вихід цільового продукту сягає 95%.
Приклад 1. У котелок з нержавіючої сталі ємністю 600 мл, з термометром, якірною мішалкою і масляною лазнею для обігріву, завантажують 138,0 г поліфосфорпих кислот з концентрацією 74 вЂ" 76% у перерахунку на Р Оз. Нагрівають до 100 вЂ" 115 С і при розмшуванні завантажують 58 г фталевого ангідриду, потім підігрівають до 130 С і протягом 1 години завантажують 80 r резорцину в перерахунку на 100%-ний продукт, У процесі завантаженнярезорцину температуру піднімають
5 до 150 вЂ" 160 С і,при цій твмпературі реакційну масу розмішують ще 4 години. Після закінчення витримки плав охолоджують до
130 С і при інтенсивному розмішуванні зливають його на 1600 мл води, підігрітій до
10 60 С, доливають 9 мл технічної соляної кислоти і розмішують реакційну масу при 95 вЂ" 100 С протягом 30 хв, Потім охолоджують до 70 С, фільтрують, промивають гарячою водою і проводять дві, етиловим промивання
Вихід за резорцином становить 95%.
Приклад 2. Застосовуючи замість поліфосфорних кислот ортофосфорну кислоту, термічна за ГОСТ 10678-63, у кількості 143 г у перерахуванні на 100%-ну за технологією, описаною і прикладом 1, отримують 111,5 г сухого флуоресцеїну 99,5%- , Вихід 92,0% по резорцину.
Спосіб отримання флуоресцеїну конденса30 цпей резорцину з фталевим ангідридом
Упорядник Г. Мнгачов
Редактор Т. Загребельна Техред В. Рибакова Коректор О. Ніколаєва
Замовлення 436/18 Вид. № 308 Тираж 740 Передплатне
ЦНДІПД Держава з комітету Ради Міністрів СРСР у справах винаходів і відкриттів
Москва, OK-35, Рауська наб., д. 4/5
Друкарня, пр. Сапунова, 2 присутності конденсуючого агента з подальшим виділенням цільового продукту відомим прийомом, який відрізняється тим, що, з метою підвищення якості цільового продукту і спрощення технологічного процесу, в якості конденсуючого агента застосовують ортофосфорну поліфосфорну кислоту кислоту.