Спосіб отримання фтору
Спосіб отримання фтору електролізом фторвмісного електроліту з використанням анода з графіту. Як фторсодержащий електроліт використовують тверді фторіонопровідні електроліти з трифториду лантану, або трифториду церію, або трифториду вісмуту, або дифториду свинцю, або тетрафторстаннату свинцю. Електроліз ведуть при щільності струму 50-5000 мкА/см2. 1 табл.
Винахід відноситься до технології отримання елементарного фтору для аналітичних цілей
Відомі електрохімічні способи отримання фтору в електролізерах, в яких елементарний фтор отримують електролізом HF в середовищі розплавленого КН2F3 при 80-120 про З або KHF2 при 240-300 про [1] Недоліком цього способу є підвищена температура електролізера. Крім того, електроліт складу KF2HF має кінцеву пружність пари HF, внаслідок чого фтор, що виділяється, містить HF в якості домішки, що обмежує використання такого джерела і вимагає проведення операції очищення фтору.
Метою винаходу є підвищення чистоти одержуваного фтору.
Поставлена метою досягається в способі отримання фтору електролізом тим, що анод виконаний з графіту, причому як електроліт використовуються тверді фторіонпровідні електроліти на основі трифториду лантану, трифториду церію, трифториду вісмуту, дифториду свинцю або тетрафторстаннату свинцю, при щільності5 2 .
Електрохімічне джерело фтору готують у вигляді твердоелектролітного осередку, що представляє собою твердий фторіонпровідний електроліт на основі LaF3, CeF3, BiF3, PbF2 або PbSnF4 з двома струмозніманнями. Електроліт беруть у компактному вигляді; пластина, диск, втулка і т.д. Позитивний електрод готують пористим із графіту. Електроліз ведуть при напрузі на комірці, що перевищує потенціал розкладаннявибраного твердого електроліту, при температурі нижче за точку його плавлення. Зокрема, електроліз можна вести за нормальної температури і нижче, що розширює сферу застосування зазначеного джерела. Цьому сприяє також відсутність у джерелах рідких компонентів. З газоподібних продуктів при електролізі виділяється елементарний фтор, завдяки чому забезпечується його висока чистота.
П р і м е р 1. З твердих електролітів на основі LaF3 або CeF3 або BiF3 або PbF2 або PbSnF4 спіканням з порошків або вирізанням з плавлених матеріалів готують зразки у вигляді таблеток площею 3 см 2 товщиною 0,5-2,5 мм . Одну сторону всіх таблеток металізують міддю у вакуумі (негативний струмознімання). Інший струмознімання з графіту наносять натиранням (позитивний струмознімання). На струмознімання накладають висновки з нікелевої сітки. Поверх виведення позитивного струмознімання поміщають таблетки KJ, яка служить індикатором вільного фтору. До висновків приєднують зовнішнє джерело струму і ведуть електроліз струмом 100-10000 мкА протягом 20 хв при 20 про С. На сторонах таблеток з KJ, звернених до позитивного струмознімання, виявляється інтенсивне забарвлення вільним йодом, що виділився в реакції F2+t ;2KF+J2 Результати спостережень зведені в таблицю.
П р і м е р 2. З плавленого фторіонпровідного електроліту на основі LaF3 вирізають таблетку площею 2 см 2 і товщиною 1,6 мм. На обидві сторони таблетки наносять струмознімання колоїдного графіту. Проводять електроліз при 10 про Зі зі струмом 150 мкА протягом 15 хв. На стороні таблетки з KJ, зверненої до позитивного струмознімання, спостерігається помаранчева пляма, що свідчить про виділення вільного фтору.
Таким чином, використання в електролізері твердого фторіонпровідного електроліту дозволяє створювати джерело.фтору, який може функціонувати при температурах близьких до нормальної, фтор, що виділяється, не вимагає очищення, так як джерело не містить летких компонентів і не виділяє їх у процесі роботи.
Простота та компактність джерела фтору може сприяти його широкому використанню, зокрема, в аналітичній хімії, хімічному аналізі та технології хімічних сенсорів.
СПОСІБ ОТРИМАННЯ ФТОРА електролізом фторвмісного електроліту з використанням анода з графіту, який відрізняється тим, що, з метою підвищення чистоти отриманого фтору, в якості фторвмісного електроліту використовують тверді фторіонопровідні електроліти з трифториду лантану, або трифториду церію, свинта ця та електроліз ведуть при щільності струму 50 5000 мкА/см 2 .