Спосіб отримання хлорметилу - патент Україна 2070188 - Тарасов В
Використання: у синтезі галоїдних алкілів, зокрема, хлорметилу, який використовується як напівпродукт у синтезах метилхлорсиланів, розчинників. Сутність винаходу: з метою збільшення виходу хлорметилу та пригнічення реакції утворення побічного продукту - диметилового ефіру - синтез ведуть у великому (2 і більше молей) надлишку хлористого водню у присутності каталізатора у два етапи. На першому етапі при кімнатній температурі одержують насичений розчин хлористого водню у водно-метанольній суміші, а потім нагріваючи отриманий розчин до 106 - 110 o C, виділяють газоподібний хлористий метил. Для використання надлишкового хлористого водню кубовий залишок рециркулюють на вузол насичення. 1 з. п. ф-ли.
Винахід відноситься до синтезу алкілгалогенідів, зокрема до способу одержання хлористого метилу, який використовується як розчинник і вихідна речовина при отриманні метилхлорсиланів.
Відомий спосіб отримання хлорметилу гідрохлоруванням метанолу з перерозподілом метанолу [1] у водному середовищі при температурі 100 - 200 o С і тиску 1 5 атм. у присутності каталізатора. Як каталізатор використовують кислоти Льюїса (FeCl3, BiOCl, SnCl2 в розчині). Процес ведуть у трьох, послідовно з'єднаних реакторах, причому більше 95% НСl подають до першого реактора спільно з 30 40% метанолу. 70% метанолу, що залишилися, розподіляється між реакторами.
Перерозподіл метанолу, що вводиться, дозволяє витримувати обране співвідношення СН3OH: HCl і зменшити утворення небажаного побічного продукту диметилового ефіру. Ступінь конверсії метанолу 97,8% Недоліком відомого способу є: 1. освіту метилового ефіру; 0,53% вихідного метанолу витрачається на освітудиметилового ефіру.
2. слабкий розчин НСl, що виходить з останнього реактора, забруднений хлоридом цинку.
Метою даного винаходу є виключення зазначених недоліків.
Поставлена мета досягається тим, що попередньо одержують насичений водно-метанольний розчин хлористого водню при кімнатній температурі і в присутності аніліну як каталізатор, з наступним нагріванням отриманого розчину до 110 o C і виділенням газоподібного хлорметилу. Отримана після відділення хлористого метилу кубова рідина рециркулюється на стадію насичення. Використання триразового надлишку хлористого водню дозволяє виключити утворення у процесі реакції диметилового ефіру.
Приклад 1. У реактор поміщають 32 г (1 моль) метанолу, насиченого 36,6 г (1 моль) хлористого водню при температурі 10 20 o C додають 441,2 г (4 моля) 33% водного розчину хлористого водню. Суміш нагрівають до 106 110 o C, при цьому метил хлористий виводиться з реакційної маси у вигляді газу, який після відмивання від хлористого водню конденсують. Кубову рідину після видалення хлористого водню повертають на вузол насичення.
Отримують хлорметил, що не містить метанол та диметиловий ефір. Конверсія метанолу 98,9% Приклад 2. У реактор поміщають 32 г (1 моль) метанолу і 218 г кубової рідини, що містить до 0,1% метанолу і залишок хлористого водню до 20% і пропускають 36,6 г хлористого водню . Суміш нагрівають до 106 o C. газоподібний хлористий метил, що виділився, відмивають водою від хлористого водню, сушать і конденсують. Конверсія метанолу 99%. Кубовий залишок після видалення хлористого метилу рециркулюють на стадію насичення.
Приклад 3. У реактор, що містить 32 г (1 моль) метанолу, 221,2 г кубової рідини та 0,03 аніліну, пропускають 36,6г хлористого водню при 5 - 20 o C. Суміш нагрівають до 110 o C. Газовий хлористий метил, що виділився, відмивають і конденсують. Отримують хлорметил, який не містить диметиловий ефір. Конверсія метанолу 99,5%
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Спосіб отримання хлорметилу гідрохлоруванням метанолу хлористим воднем у водному середовищі при температурі 106 110 o C і тиску 0 3 атм з поділом реакційної маси на цільовий продукт і кубову рідину, що представляє собою водно-метанольний розчин хлористого водню, що відрізняється трьох і більш мольному надлишку хлористого водню, яким попередньо насичують вихідний метанол, з рециркуляцією вищезгаданої кубової рідини.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що процес ведуть з використанням амінного каталізатора типу, такого як, анілін.