Спосіб отримання пеку
Використання: хімічна та металургійна промисловість. Деревну сировину попередньо обробляють фенолсодержащим розчинником у присутності каталітичних кількостей органічних або неорганічних кислот при масовому співвідношенні розчинника та деревної сировини від 1 до 2,1, при температурі 220-250 o С протягом 2,5-5 год. Технічний результат - підвищення виходу пеку. 2 з.п.ф-ли, 5 табл.
Винахід відноситься до отримання пеку з деревної сировини і може бути використане в хімічній та металургійній промисловості шляхом застосування пеку як сполучного та органічного наповнювача.
Відомий спосіб отримання пеку термополіконденсацією нагрітої сировини і фракціонуванням легких продуктів термополіконденсації в одному апараті, з якого виводять пек і пари з подальшим охолодженням і поділом на гази і дистилятну фракцію [Хайрутдінов І.Р., Кутлугульдін Н.Е., Істомін Н.Е. , Гаскаров Н.С., Султанов Ф.М., М'ячин С.І., Ліштаков А.І., Жирнов Б.С., Імашев Б. У., Кризький Г.І., Плевін Г.В. Патент Україна 2115690, кл. З 10 З 1/16, 3/06, 1998]. Термополіконденсація і фракціонування здійснюється в окремих секціях апарату, з пристроєм подачі парів легких продуктів термополіконценсації з однієї секції в іншу. При цьому в процесі фракціонування здійснюється відбір принаймні однієї дистилятної фракції, а отриманий пек як рециркулят повертається на змішування з вихідною сировиною. В даному способі як сировину використовують смолу піролізу нафтопереробки.
Найбільш близьким до пропонованого за сукупністю суттєвих ознак є спосіб отримання деревного пеку за допомогою перегонки деревної смоли, що є продуктом піролізу деревини, на смолоперегінних установках періодичної дії абобезперервно діючих трубчастих печах [Кіпріанов А. І. Процес розгонки деревної смоли у трубчастих печах. М., 1970]. Недоліком цього способу є низький вихід пеку: до 5-7% маси абсолютно сухої деревини. Такий низький вихід обумовлений тим, що вихід смоли становить 10-14% від маси деревини, що зазнала піролізу, а вихід деревного пеку становить 30-50% від маси деревної смоли, взятої на перегонку [Хімічна енциклопедія: 5 т., т.3 , М.: Велика українська енциклопедія, 1992, с.451].
Ціль винаходу - підвищення виходу деревного пеку.
Поставлену мету досягають обробкою деревної сировини розчинником з подальшою відгонкою надлишку розчинника. Як розчинник використовують фенолсодержащее сировину. Попередню обробку деревної сировини проводять наступним чином: металевий автоклав з нержавіючої сталі ємністю 0,15 л поміщають навішування деревної сировини, додають розраховану кількість розчинника і каталітичні кількості органічних і неорганічних кислот, нагрівають до температури 220-250 o C і витримують протягом 2 5-5 год для розчинення сировини. Після закінчення процесу розчинення із системи відганяють надлишок розчинника та низькокиплячі продукти розкладання деревної сировини.
Приклад 1 автоклав поміщають 20 г тріски сосни, 30 г фенолу, 0,15 мл каталізатора (30%-ний водний розчин НСl) і нагрівають реакційну суміш при 250 o С протягом 4 год. По закінченні процесу автоклав охолоджують, а отриманий розчин фенодеревини переносять у перегінну колбу. У процесі перегонки розчину фенодеревини із системи відбирають фракцію з температурою кипіння 100-200 o С. Кубовий залишок є пек (зразок 1, таблиця 1).
Приклад 2 Умови ті самі,що в прикладі 1, за винятком того, що як фенолсодержащего розчинника використовують регенерат, що утворюється в процесі дистиляції продукту розчинення деревини, з температурою кипіння більше 100 o З (зразок 2, таблиця 1).
Приклад 3 Умови ті ж, що в прикладі 1, за винятком того, що як фенолвмісний розчинник використовують фракцію екстрактивних фенолів кам'яновугільної смоли (зразок 9, таблиця 1). Склад фракції: фенол 62-65 мас.%, ізомерні крезоли 32-35 мас.%, ізомерні ксиленоли 3-6 мас.%.
Приклад 4 Умови ті ж, що в прикладі 3, за винятком того, що реакційну суміш нагрівають при температурі 240 o З (зразок 7, таблиця 1).
Приклад 5 Умови ті ж, що в прикладі 3, за винятком того, що реакційну суміш нагрівають при температурі 230 o (зразок 4, таблиця 1).
Приклад 6 Умови ті ж, що в прикладі 3, за винятком того, що реакційну суміш нагрівають при температурі 220 o З (зразок 3, таблиця 1).
Приклад 7 Умови ті ж, що в прикладі 4, за винятком того, що як фенолвмісний розчинник використовують регенерат, що утворюється в процесі дистиляції продукту розчинення деревини, з температурою кипіння більше 100 o С (зразок 8, таблиця 1).
Приклад 8 Умови ті ж, що в прикладі 5, за винятком того, що як фенолсодержащего розчинника використовують регенерат, що утворюється в процесі дистиляції продукту розчинення деревини з температурою кипіння більше 100 o С (зразок 6, таблиця 1).
Приклад 9 Умови ті ж, що в прикладі 8, за винятком того, що реакційну суміш не додають каталізатор (зразок 5, таблиця 1).
Приклад 10 Умови ті ж, що в прикладі 1, що відрізняються тим, що змінювали витрату каталізатора (від 0,1 до 1,0% до маси абсолютносухої деревини) та її вид (соляна, сірчана, оцтова та мурашина кислоти). Результати наведено у таблиці 2.
Приклад 11 Умови ті ж, що в прикладі 1, що відрізняються тим, що масове співвідношення розчину фенолсодержащего і деревної сировини змінювали від 1 до 2,1. Результати наведено у таблиці 3.
Приклад 12 Умови ті ж, що в прикладі 1, що відрізняються тим, що в якості деревної сировини використовували тріску хвойних і (або) листяних порід, їх тирсу і кору. Результати наведено у таблиці 4.
Приклад 13 Умови ті ж, що в прикладі 4, що відрізняються тим, що час високотемпературної обробки реакційної суміші змінювали від 2 до 5 год. Результати представлені в таблиці 5.
Таким чином, застосування запропонованого способу дозволяє отримати пек з деревини та відходів її переробки з високим виходом.
1. Спосіб отримання пеку з продуктів термічної переробки деревної сировини, який відрізняється тим, що попередньо деревну сировину обробляють фенолсодержащим розчинником у присутності каталітичних кількостей органічних або неорганічних кислот, при масовому співвідношенні розчинника і деревної сировини від 1 до 2,2, при температурі o З, протягом 2,5-5 год.
2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що в якості деревної сировини використовують тріску, тирсу і кору хвойних або листяних порід.
3. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що в якості розчину фенолу деревної сировини використовують фенол, фенольну фракцію переробки кам'яновугільної смоли, а також регенерат, що утворюється в процесі дистиляції продукту розчинення деревної сировини.