Сучасні прилади для термічних методів аналізу

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ РЕСПУБЛІКИ БІЛОРУСЬ

«МОГИЛІВСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

імені О.О. КУЛЕШОВА»

“Сучасні прилади для термічних методів аналізу. Принципи, пристрій, фірми-виробники, ноу-хау різних виробників”.

Іллюшенко Ірина, 3 «Х»

- термічний аналіз. Методи теплового аналізу.

– Сучасні прилади для термічного аналізу.

Динамічні механічні аналізатори
Диференціальні скануючі калориметри
Модульні макротермогравіметричні аналізатори TGA-1000, TGA-2000, TGA-3000

- Список використаних джерел

Термічний аналіз. Методи термічного аналізу.

ТЕРМОГРАВІМЕТРІЯ - метод термічного аналізу, що ґрунтується на безперервній реєстрації зміни маси (зважування) зразка залежно від його температури в умовах програмованої зміни температури середовища. Програми зміни температури можуть бути різними. Найбільш традиційним є нагрівання зразка із постійною швидкістю. Однак нерідко використовуються методи, в яких температура підтримується постійною (ізотермічні) або змінюється в залежності від швидкості розкладання зразка (наприклад, метод постійної швидкості розкладання).

Найчастіше термогравіметричний метод використовується щодо реакцій розкладання чи взаємодії зразка з газами, що у печі приладу. Тому сучасний термогравіметричний аналіз завжди включає строгий контроль атмосфери зразка з використанням вбудованої в аналізатор системи продування печі (контролюються як склад так і витратапродувного газу).

Метод термогравіметрії є одним з небагатьох абсолютних (тобто не потребують попереднього калібрування) методів аналізу, що робить його одним з найбільш точних методів (поряд з класичним ваговим аналізом).

Зазвичай виділяють кілька методів, що відрізняються один від одного тим, яка властивість матеріалу вимірюється:

Диференціально-термічний аналіз (ДТА) - метод дослідження, що полягає в нагріванні або охолодженні зразка з певною швидкістю і запису тимчасової залежності різниці температур між досліджуваним зразком і зразком порівняння (еталоном), що не зазнає жодних змін у температурному інтервалі.
Диференційно-скануюча калориметрія (ДСК): теплота
Термогравіметричний аналіз (ТГА) - метод термічного аналізу, при якому реєструється зміна маси зразка в залежності від температури. Цей метод аналізу покладається на високоточні вимірювання трьох параметрів: ваги, температури та зміни температури.
Термомеханічний аналіз (ТМА): лінійний розмір
Дилатометрія (Діл): об'єм
Динамічний механічний аналіз (ДМА): механічна жорсткість та амортизація
Діелектричний термічний аналіз (ДЕТА): діелектрична проникність та коефіцієнт втрат
Аналіз газів, що виділяються (ГТА) : газові продукти розкладання
Термооптичний аналіз (ТОА): оптичні властивості
Візуально-політермічний аналіз (ВПА): форма
Лазерний імпульсний аналіз (ЛПА): температурний профіль
Термомагнітний аналіз (ТМА): магнітні властивості

Під синхронним термічним аналізом (СТА) зазвичай розуміють спільне використання термогравіметрії (ТГА) та диференціально-скануючої калориметрії (ДСК) одного ітого ж зразка на одному інструменті. У цьому випадку умови експерименту практично однакові для обох сигналів (атмосфера, швидкість потоку газу, тиск насиченої пари над зразком, швидкість нагрівання та охолодження, термічний контакт зразка з тиглем та датчиком температури, ефект випромінювання тощо). Отримана інформація може бути ще більш розширена при оснащенні інструменту СТА системою аналізу газової фази (ГТА) - ІЧ-Фур'є спектроскопією (ІЧ-Фур'є) або мас-спектрометрією (МС).

Інші (менш поширені) методи ґрунтуються на вимірі звуку або емісії світла від зразка, електричного розряду від діелектричного матеріалу або механічної релаксації у навантаженому зразку.

Об'єднуючою сутністю всіх перерахованих методів і те, що відгук зразка записується залежно від температури (і часу).

Зазвичай зміна температури здійснюється за заздалегідь заданою програмою - це безперервне збільшення або зменшення температури з постійною швидкістю (лінійне нагрівання/охолодження), або серія вимірювань при різній температурі (ступінчасті ізотермічні вимірювання). Використовуються і більш складні температурні профілі, що використовують осцилюючу (зазвичай у вигляді синусоїдальних або прямокутних коливань) швидкість нагрівання (Термічний аналіз з модульованою температурою) або змінюють швидкість нагрівання у відповідь зміну властивостей системи (Термічний аналіз контрольований зразком).

Крім управління температурою зразка також важливо керувати середовищем, в якому проводяться вимірювання (наприклад, атмосферою). Вимірювання можуть бути виконані на повітрі або серед інертного газу (наприклад, аргону або гелію). Також використовується відновне або хімічно активне газове середовище, зразки поміщаються у воду абоіншу рідину. Обернена газова хроматографія є методикою, яка вивчає взаємодію газів і парів з поверхнею - вимірювання часто проводяться за різних температур, так що вони можуть бути розглянуті як один з різновидів термічного аналізу.

Атомно-силова мікроскопія використовує тонкий зонд для відображення топології та механічних властивостей поверхонь з високою роздільною здатністю. Керуючи температурою гарячого зонда та/або зразка можна реалізувати метод термічного аналізу з просторовим дозволом.

Термічний аналіз також часто використовується як один із основних методів вивчення теплопередачі через структури. Базові дані для моделювання поведінки та властивостей таких систем отримують вимірюючи теплоємність та теплопровідність.

Сучасні прилади для термічного аналізу.

Динамічні механічні аналізатори

Динамічний механічний аналіз — потужний інструмент дослідження в'язкопружних властивостей матеріалів (модуля пружності) залежно від різних чинників, насамперед від температури і частоти прикладеного навантаження.

Динамічний механічний аналізатор

МЕТТЛЕР ТОЛЕДО створила унікальний механічний динамічний аналізатор DMA861, технічні можливості якого є неперевершеними для приладів даного класу:

Максимальний діапазон частот прикладеного навантаження