Сучасний рідинний хроматограф - Велика Енциклопедія
Сучасний рідинний хроматограф
Сучасний рідинний хроматограф складається з 3 вузлів: вузла, що забезпечує подачу рухомої фази з необхідною швидкістю та під необхідним тиском, розділової колонки, детектора. [1]
Сучасні рідинні хроматографи виготовляються з урахуванням цих вимог. [2]
Сучасний рідинний хроматограф включає наступні системи та пристрої (рис. 10.1): систему підготовки та подачі елюентів, в яку входить ємність для елюентів і насос, систему введення проби, хроматографічні колони, термостати колон і детекторів, детектори і збірники фракцій. Крім того, до нього може бути приєднаний інтегратор або ЕОМ. [3]
Сучасні рідинні хроматографи можуть бути забезпечені мікропроцесором та пристроями, за допомогою яких можна автоматично проводити введення проби, підтримувати умову хроматографічного процесу за заданою програмою, автоматично оптимізувати умови поділу, проводити розрахунок кількісного складу аналізованої суміші за однією або декількома програмами та проводити якісний аналіз. [4]
Сучасний рідинний хроматограф є складним агрегатом з хімічними, електромеханічними та електронними підсистемами. Жодна з цих підсистем не має нескінченної надійності, тому кожен хроматографіст періодично стикається з відмовами та неполадками в роботі окремих вузлів. У той же час досвід показує, що лише незначна частина проблем викликається справжньою несправністю того чи іншого вузла приладу. Найчастіше неполадки пов'язані з природними процесами, що відбуваються при тривалій роботі приладу або колонки, а також порушення допустимих режимів роботи з боку оператора. [5]
Блок-схему сучасного рідинного хроматографа наведено на рис. 5.1. Частина вузлів є обов'язковою, і власне вони утворюють мінімальний робочий комплект високоефективного приладу. Детектор ( ДТ [) призначений для вимірювання будь-якої фізико-хімічної властивості злюату та перетворення отриманих значень на електричний сигнал. Система реєстрації та обробки даних (РОД) у найпростішому випадку є самописцем, що реєструє хроматограму в координатах час-сигнал детектора. Крім самописця (або замість нього) можуть використовуватися спеціалізовані обчислювальні пристрої різних класів або навіть універсальні міні-ЕОМ. [7]
У сучасних рідинних хроматографах елюенти пропускають через колонку зі швидкістю в 100 разів вище, ніж у звичайній колонковій хроматографії. [9]
Всі вузли сучасного рідинного хроматографа є за своєю суттю периферичними, допоміжними елементами по відношенню до колонки, де власне протікає фізичний процес поділу. Робочі параметри високоефективних колонок визначають основні технічні вимоги до інших елементів апаратури. До таких параметрів відносяться насамперед високий гідравлічний опір і мала ступінь розмивання хро-матографічних зон, а також невеликі обсяги аналітичних колонок для ВЕРХ. [10]
В сучасних рідинних хроматографах перерахунок хромато-грами в ММР полімеру, включаючи калібрування приладу по молекулярній масі і корекцію на приладове розширення, здійснюється за допомогою ЕОМ. Це дозволяє за прийнятими програмами розраховувати диференціальну та інтегральну ММР та усереднені значення молекулярної маси. Спеціальні мікропроцесори керують роботою блоків приладу за заданою програмою. [11]
Детектори, якимиоснащуються сучасні рідинні хроматографи високого тиску, нічим іншим, крім швидкодії, не відрізняються від розглянутих вище пристроїв для звичайної хроматографії. УФ-детектори, як правило, працюють за двопроменевою схемою. Приблизно 10 діапазонів чутливості перекривають інтервал від 0002 до двох оптичних еппіц на шкалу. Джерелом світла зазвичай є ртутна лампа. Набір довжин хвиль, що перекривають ультрафіолетову (від 254 mi) і видиму частину спектра, задається змінними світлофільтрами. Іноді встановлюються цинкова та кадмієва лампи; тоді в цей набір входять також довжини хвиль 214 і 229 нам (модель 441 фірми Waters, модель 160 фірми Beckrr. Деякі детектори оснащуються додатковими пристроями, що дозволяють вести реєстрацію одночасно на двох довжинах хвиль (з двоканальпим реєстратором) або записувати поглинання на одній відношення поглинань на цій та іншій довжині хвилі, наприклад А. [12]
Завдяки високій чутливості детекторів, що застосовуються в сучасних рідинних хроматографах, для аналізу достатньо кількох мікролітрів речовини. [13]
Експерименти з хроматографічного поділу та аналізу полімерів проводять на приладах, званих рідинними хроматографами. Сучасний рідинний хроматограф влаштований так, щоб досягнуте в колонках ефективне поділ послужило основою швидкого, відтворюваного та чутливого аналізу. Методика хроматографічного експерименту та обладнання вибираються відповідно до завдань аналізу. У свою чергу, обладнання, необхідне підтримки умов аналізу, може бути різним. Наприклад, для дослідження ММР поліетилену використовують прилади, що дозволяють вести хроматографію та детектування елюату при 135 - 150 С, тоді як більшість полімерівхроматографуються за кімнатної температури. [14]
Елюент попередньо випаровується на транспортній стрічці, що безперервно рухається, що визначається речовина перетворюється шляхом піролізу або окислення в летюче з'єднання і детектується одним з відомих високочутливих детекторів газової хроматографії. Детекторами такого типу постачаються сучасні рідинні хроматографи, що випускаються як вітчизняними, так і зарубіжними фірмами. [15]