Визначення сірководню та меркаптанової сірки у широкій фракції ЛУ та СГ

ВИЗНАЧЕННЯ СІРОВОДОРОДУ І МЕРКАПТАНОВОЇ СІРИ У ШИРОКІЙ ФРАКЦІЇ ЛЕГКИХ ВУГЛЕВОДОРОДІВ І ЗЖИЖЕНИХ ГАЗАХ

Аналізовану пробу, відібрану в пробовідбірник типу ПУ в кількості 20-200 г, зважують з точністю до 0,01 г і пропускають зі швидкістю не більше 25 л/год через три послідовно з'єднані поглинальні склянки об'ємом 50-100 мл, на третину заповнені 10 %-ним водним розчином КОН без добавки або з добавкою 5-50% вагу.

Моноетаноламіну (МЕА) або метанолу. Додавання МЕА або метанолу до водного розчину лугу значно покращує умови поглинання меркаптанів за рахунок підвищення їх розчинності у лужному розчині. Для повного випаровування рідкого залишку широкої фракції пробовідбірник продувають інертним газом до повного видалення рідких вуглеводнів, що сконденсувалися в поглинальних склянках. Вміст поглинальних склянок потім кількісно переносять у мірний циліндр і заміряють загальний об'єм поглинального розчину. Далі цей розчин титрують 10-15 мл лужного фону, приготованого розчиненням 45 г КОН в 845 мл дистильованої води і 148 мл 25% водного розчину аміаку. Титрування ведуть 0,01н розчином аміакату срібла на потенціометрі рН-340 або рН-121 з сульфідсрібним індикаторним електродом і хлорсрібним електродом порівняння. Об'єм поглинального розчину відбирають з таким розрахунком, щоб його титрування пішло трохи більше 8-10 мл титранта. Титрант додають порціями 0,05 мл з інтервалом 1 хв. у присутності сірководню у пробі вихідний потенціал встановлюється не більше – (650-700 мВ), а його відсутність – не більше – (550-250 мВ). Перший стрибок потенціалу в області – (700-400 мВ) відповідає сірководню, а другий стрибок в області – (300-160 мВ) – меркаптанової сірки. Розрахунок вмісту сірководню тамеркаптанової сірки, % ваг., ведуть за формулами:

визначення

де 17 - грам-еквівалент сірководню в реакції з титрантом;

32 – атомна вага сірки;

V?T - обсяг титранта, витрачений на титрування сірководню, мл;

V??T – загальний обсяг титранта, витрачений на титрування сірководню та меркаптанів, мл;

А – загальний обсяг поглинального розчину;

а – об'єм поглинального розчину, взятого з мірного циліндра для аналізу, мл;

Р - вага проби аналізованого вуглеводню, г, пропущеного через поглинальний розчин (визначається за різницею ваги пробовідбірника до і після випаровування або обсягом пропущеного газу);

К – поправочний коефіцієнт на нормальність титранта.

Розроблена методика випробувана та впроваджена на Оренбурзькому ГПЗ та Салаватському НХК для аналізу ШФЛУ Оренбурзького конденсату і рекомендується для контролю вмісту сірководню та меркаптанової сірки в зріджених газах і ШФЛУ. Чутливість методики по сірководню0 ±5, тривалість аналізу – 1 год.

ЛІТЕРАТУРА

1. ГОСТ 11382-65; ГОСТ 17556-72.

2. Anal. Chem., 1960, 32, N 8, 1007.

4. Авт. свід. СРСР № 295795, С01П, 27152 від 1971

5. Колчина Н.А., Кондратьєва Г.М. ЖАХ, 1969, 24, № 12, с.1884.

6. Телешова М.М. та ін. «Нафтопереробка та нафтохімія», М., ЦНИИТЭнефтехим, 1972 № 3, 43.