Якісний аналіз аніонів
Методи якісного аналізу. 3
Аналітичні реакції. 3
Умови проведення аналітичних реакцій. 5
Систематичний та дробовий аналіз. 6
Обладнання та посуд. 8
Класифікація аніонів та групові реагенти. 13
Загальна характеристика аніонів першої групи.
Виявлення аніонів першої групи.. 15
Приватні реакції аніонів першої групи.. 17
Загальна характеристика аніонів другої групи.
Виявлення аніонів другої групи.. 18
Приватні реакції аніонів другої групи.. 19
Загальна характеристика аніонів третьої групи.
Виявлення аніонів третьої групи.. 20
Приватні реакції аніонів третьої групи.. 21
ялина аналітичної хімії - встановлення якісного та кількісного складу речовини або суміші речовин. Відповідно до цього аналітична хімія ділиться на якісний та кількісний аналіз.
Завданням якісного аналізу є з'ясування якісного складу речовини, тобто з яких елементів чи іонів складається ця речовина.
При вивченні складу неорганічних речовин у більшості випадків доводиться мати справу з водними розчинами кислот, солей та основ. Ці речовини є електролітами та в розчинах дисоційовані на іони. Тому аналіз зводиться до визначення окремих іонів – катіонів та аніонів.
Під час проведення якісного аналізу можна з різними кількостями досліджуваного речовини. Є так званіграм-метод,при якому маса досліджуваної речовини береться більше 0,5 г (більше 10 мл розчину),сантиграм-метод(маса досліджуваної речовини від 0,05 до0,5 г, або 1-10 мл розчину),міліграм-метод(маса досліджуваної речовини від 10 -6 г до 10 -3 г, або від 0,001 до 0,1 мл розчину) та ін. Найбільш поширеним є сантиграм-метод, абонапівмікрометод.]
Етоди якісного аналізу діляться на хімічні, фізико-хімічні та фізичні.
Фізичні методи ґрунтуються на вивченні фізичних властивостей аналізованої речовини. До цих методів належать спектральний, рентгеноструктурний, мас-спектрометричний аналізи та ін.
У фізико-хімічних методах перебіг реакції фіксується вимірюванням певної фізичної властивості досліджуваного розчину. До цих методів належать полярографія, хроматографія та ін.
До хімічних методів належать методи, що ґрунтуються на використанні хімічних властивостей досліджуваних речовин.
Аналіз речовини, що проводиться у розчинах, називається аналізом мокрим шляхом. Це основний шлях повного визначення складу речовини. При цьому застосовують реакції утворення осаду, пофарбованих сполук або виділення газу. Ці реакції проводять зазвичай у пробірках. Ряд якісних реакцій проводять на предметних стеклах і кристали, що утворюються, розглядають під мікроскопом. Це так звані мікрокристаллоскопічні реакції. Іноді вдаються до виконання реакцій крапельним методом. Для цього на смужку фільтрувального паперу наносять краплю випробуваного розчину і краплю реактиву і розглядають забарвлення плями на папері.
Реакції, що проводяться сухим шляхом (не в розчинах), зазвичай застосовують як допоміжні, головним чином при попередніх випробуваннях. З реакцій, що проводяться сухим шляхом, частіше застосовуються реакції фарбування перлів бури. У якісному аналізі використовуються також пірохімічні реакції: фарбуванняполум'я в різних кольорах летючі солі деяких катіонів.
У хімічному аналізі використовується лише незначна частина того різноманіття реакцій, яке властиве цьому іону
Для відкриття іонів користуються реакціями, що супроводжуються різними зовнішніми змінами, наприклад випаданням або розчиненням осаду, зміною забарвлення розчину, виділенням газів, тобто іон, що відкривається, переводять у з'єднання, зовнішній вигляд і властивості якого характерні і добре відомі. При цьому хімічне перетворення називаєтьсяаналітичною реакцією.
Речовини, за допомогою яких виконується відкриття іонів, називаютьсяреактивамина відповідні іони. Реакції, характерні для будь-якого іона, називаються приватними реакціями цього іона.
Аналітична реакція має відповідати певним вимогам. Вона повинна протікати не надто повільно і бути досить простою для виконання.
Для аналітичних реакцій найважливішими вимогами є специфічність і чутливість. Чим менша кількість речовини може бути визначена за допомогою реактиву, тим більш чутлива ця реакція.
Чутливість реакції можна охарактеризувати кількісно за допомогою двох показників: мінімуму, що відкривається, і граничного розведення.
Відкривається мінімумназивається найменша кількість речовини або іона, яка може бути відкрита даним реактивом за даних умов.
Граничне розведення характеризує найменшу концентрацію речовини (або іона), при якій ще можливо відкрити його даним реактивом.
Виконання кожної аналітичної реакції вимагаєдотримання певних умов її проведення, найважливішими з яких є:
1) концентрація реагуючих речовин,
2) середовище розчину,
Реактиви, що використовуються для виконання аналітичних реакцій, діляться на специфічні, виборчі, або селективні та групові.
Специфічні реактивиутворюють характерний осад або фарбування лише з певним іоном. Наприклад, реактив Кз [Fе(СN)6] утворює темно-синій осад тільки з іонами Fe2+.
Виборчі, або селективні, реактивиреагують з кількома іонами, які можуть належати до однієї або різних груп.
Наприклад, реактив KI реагує з іонами Pb 2+ , Ag + , Hg2 2+ (II група), а також з іонами Hg 2+ та Сі 2+ (VI група).
Груповий реактиввступає в реакцію з усіма іонами цієї групи. За допомогою цього реактиву іони цієї групи можна відокремити від іонів інших груп. Наприклад, груповим реактивом другої аналітичної групи є хлороводнева кислота, яка з катіонами Pb 2+ , Ag + , Hg2 2+ утворює білі важкорозчинні опади.
Більшість аналітичних реакцій недостатньо специфічна і дає подібний ефект із кількома іонами. Тому в процесі аналізу доводиться вдаватися до відокремлення іонів один від одного. Таким чином, відкриття іонів проводиться у певній послідовності. Послідовний поділ іонів та їх відкриття зветьсясистематичного ходу аналізу.
Систематичний хід аналізу заснований на тому, що спочатку за допомогою групових реактивів поділяють суміш іонів на групи та підгрупи, а потім уже в межах цих підгруп виявляють кожен іон характерними реакціями. Груповими реагентами діють на суміш іонів послідовно і в певному порядку.
У ряді випадків вдаються не до систематичного поділу іонів, а додрібного методу аналізу.Цей метод заснований на відкритті іонів специфічними реакціями, що проводяться в окремих порціях досліджуваного розчину. Так, наприклад, іон Fe 2+ можна відкрити за допомогою реактиву Кз [Fе(СN)6] у присутності будь-яких іонів.
Так як специфічних реакцій небагато, то в ряді випадків заважає вплив сторонніх іонів усувають засобами, що маскують. Наприклад, іон Zn 2+ можна відкрити в присутності Fe 2+ за допомогою реактиву (NH4 )2 [Hg(SCN)4 ], пов'язуючи іони, що заважають Fe 2+ гідротартратом натрію в безбарвний комплекс.
Дробний аналіз має ряд переваг перед систематичним перебігом аналізу: можливість виявляти іони в окремих порціях у будь-якій послідовності, а також економія часу та реактивів.
Але оскільки специфічних реакцій трохи і заважає вплив багатьох іонів не можна усунути маскуючими засобами, у разі присутності в розчині багатьох катіонів з різних груп вдаються до систематичного ходу аналізу, відкриваючи лише деякі іони дробовим методом.
Найбільш зручно у звичайній практиці проводити якісне дослідження напівмікрометодом. Цей метод не вимагає великих кількостей речовин для аналізу, дає значну економію часу і реактивів у порівнянні з макрометодом. У той самий час цей метод значно простіше мікрометоду, потребує спеціальної апаратури та особливих навичок роботи.
Для роботи напівмікрометодом у лабораторії необхідно мати таке обладнання.
1. Переносний дерев'яний штатив із набором крапельниць із розчинами солей, реактивів, кислот та лугів та баночок із сухими солями (рис. 1).
2. Штатив для пробірок.
3. Металевий штатив з кільцем, фарфоровимтрикутником та азбестованою сіткою.
4. Утримувачі для пробірок.
5. Центрифужні пробірки (рис. 2).
6. Пробірки циліндричні.
7. Капілярні піпетки (рис. 3.).
8. Скляні палички (рис. 4.).
9. Порцелянові чашки діаметром 3-5 см.
10. Промивалка (рис. 5).
11. Предметне скло.
12. Порцелянова краплинна пластинка (рис. 6).
13. Предметне скло з поглибленнями (рис. 7).
14. Єршик для миття посуду.
15. Водяна баня (рис. 8).
16. Центрифуга (рис. 9)
Приватні реакції, а також операції поділу іонів проводять у конічних пробірках для центрифугування або маленьких циліндричних пробірках. У пробірку вносять кілька крапель аналізованого розчину і, дотримуючись необхідних умов, по краплях додають реактив, помішуючи реакційну суміш скляною паличкою.
Виконуючи реакцію, необхідно стежити за тим, щоб кінчик піпетки не торкався стінок пробірки, щоб уникнути забруднення реактиву. Вийняту з крапельниці піпетку після виконання реакції необхідно відразу ж опустити в ту саму крапельницю.
Замість пробірок приватні реакції можна виконувати також на порцелянових краплинних пластинках (рис. 6) або спеціальних предметних стеклах з поглибленнями (рис. 7). У цьому випадку витрата реактивів мінімальна, а результат реакції добре помітний.
Для нагрівання реакційної суміші пробірку занурюють у киплячу водяну лазню. Водяна баня може служити для упарювання (випарювання до невеликого об'єму) розчинів. Випарювання насухо зазвичай проводять у фарфоровій чашці, нагріваючи її на полум'ї газового пальника. Поки рідина не випарувалася до кінця, доцільно ставити чашку на азбестовану сітку. Якщо залишок від випарюваннянеобхідно прожарити, чашку ставлять на порцеляновий трикутник.
Для відокремлення осаду від розчину пробірку з осадом поміщають у центрифугу.
Як відомо з курсу неорганічної хімії, до аніонів відносяться негативно заряджені частинки, що складаються з окремих "атомів або груп атомів різних елементів. Ці частинки можуть нести один або кілька негативних зарядів. На відміну від катіонів, які в більшості своїй складаються з одного атома, аніони можуть мати складний склад, що складається з кількох атомів.
У цьому керівництві прийнята найчастіше застосовувана класифікація, за якою всі аніони діляться на три аналітичні групи залежно від розчинності барієвих і срібних селів.
В даному випадку груповими реагентами є розчинні солі барію та срібла (табл. 1).