Методи очищення речовин
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ РФ
ФЕДЕРАЛЬНА ДЕРЖАВНА БЮДЖЕТНА
ВИЩОЇ ПРОФЕСІЙНОЇ ОСВІТИ
«Башкирський державний педагогічний
університет ім.М. Акмули»
(ФДБОУ ВПО БДПУ ім.М. Акмулли)
План-конспект уроку на тему:
«Методи очищення речовин»
Виконав: Маркова Є.
Перевірив: к.х.н. Рашидова С.Т.
Методи очищення речовин
Методи очищення та поділу речовин засновані на використанні їх відмінностей у хімічних та фізичних властивостях. Прикладами подібних способів поділу є перекристалізація, сублімація і поглинання.
Перекристалізація- метод очищення, заснований на використанні залежності розчинності речовин від температури. Зазвичай перекристалізація зводиться до розчинення речовини у відповідному розчиннику при одній температурі та подальшому виділенні кристалічного осаду при іншій температурі, коли розчин стає пересиченим. Пересичення одного розчину солей можна досягти шляхом додавання різних добавок, наприклад, спирту.
Вигін або сублімація- безпосереднє перетворення твердої речовини на пару (зазвичай - при нагріванні) минаючи рідкий стан. Надалі пара може бути сконденсована в кристали на поверхні, що охолоджується. сублімація завжди відбувається при температурі нижче температури плавлення речовини. Здібністю до сублімації зазвичай мають тверді речовини з молекулярною структурою (йод, нафталін, нашатир, бензойна кислота). Очищення методом сублімації стає можливим у тому випадку, коли домішки не виганяються.
Перегонка або дистиляція- метод очищення, заснований на перетворенні рідини на пару з наступною конденсацією пари на рідину. Метод зазвичай використовують длявідокремлення рідини від розчинених у ній твердих речовин або інших нелетючих домішок. Цим методом неможливо розділити компоненти з близькими здібностями до пароутворення.
Вода, отримана внаслідок перегонки, називається дистильованою.
Метод перекристалізаціїзаснований на різній залежності розчинності речовини і забруднюючих його домішок від температури. Перекристалізації проводять наступним чином: при підвищеній температурі (60 °С) готують насичений розчин очищуваної речовини, отриманий розчин фільтрують через воронку для гарячого фільтрування для видалення нерозчинних домішок, потім охолоджують розчин. При зниженні температури розчинність речовини знижується і основна частина речовини, що очищається, випадає в осад. Домішки залишаються у розчині, оскільки отриманий розчин щодо них залишається ненасиченим. Отримані кристали відфільтровують. Метод дозволяє очищати речовини, що розчиняються у воді, наприклад: хлорид натрію, хлорид амонію, дихромат калію, сульфат міді та ін.
Метод сублімації (ліхтаря)використовується для очищення твердих речовин, здатних при нагріванні переходити з твердої фази безпосередньо в газову, минаючи рідку фазу. Газ, що утворюється, конденсується в охолоджуваній частині приладу. Лікування проводять при температурі близької до температури плавлення речовини. Можливе очищення тільки від домішок, які не здатні виганятися. Метод дозволяє очищати речовини, здатні виганятися, наприклад: йод, сірка, хлорид амонію та ін.
Досвід 2.1. Очищення йоду сублімацією
1. На технохімічних вагах зважили 0,3 г кристалічного йоду і 0,1 г йодиду калію, помістили їх у термостійку склянку для сублімації.
2. Склянку накрили круглодонною колбою з холодною водою.
3.Склянку обережно нагрівали на електроплиті під тягою. Спостерігали виникнення фіолетових пар та осідання йоду на стінках круглодонної колби.
4. Після завершення сублімації нагрівання припинили, кристали йоду обережно перенесли на заздалегідь зважений папір.
5. Визначили масу йоду, отриманого при сублімації. Вона дорівнювала 0,23 р.
6. Визначили практичний вихід йоду під час очищення за формулою:
Провели очищення йоду методом сублімації. Практичний вихід очищеного йоду становив
Досвід 2.2. Очищення води перегонкою
Малюнок 1. Прилад для перегонки
1. Зібрали установку для перегонки води, схему якої наведено на малюнку 1
1 - колба Вюрца з водою, що очищається;
3 - холодильник Лібіха;
4 - приймач для перегнаної жид-
5 – холодна вода з водопроводу;
6 - злив охолоджувальної води
2. Нагрівали воду у колбі Вюрца до кипіння.
3. Відкинули перші порції дистильованої води.
4. Зібрали 20 мл дистильованої води у конічну колбу.
5. Провели випарювання на склі дистильованої води та звичайної водопровідної води. Виявили, що при випаровуванні водопровідної води залишається сухий залишок (білий наліт), що вказує на наявність домішок у ній. При випаровуванні води, що дистилює, ніякого залишку не утворюється.
Провели очищення води шляхом дистиляції. Виявили, що у дистильованій воді відсутні домішки нелетких речовин.
Досвід 2.3. Очищення вуглекислого газу
Для отримання вуглекислого газу використовували апарат Кіппа, споряджений шматками мармуру і 20% соляною кислотою. Утворення CO2 відбувається за реакцією:
CaCO3(тв.) + 2HCl(вод.) CaCl2(вод.) + CO2(газ) + H2O
В якостідомішок до основного продукту можуть виступати пари води та хлороводень.
1. Отриманий в апараті Кіпа газ пропускали через воду в пробірці протягом 2 хвилин.
2. Перевірили наявність хлорид-іони в отриманому розчині з використанням азотнокислого розчину срібла. Спостерігали виникнення помутніння, що вказує на утворення AgCl. Цей результат підтверджує присутність HCl у газоподібних продуктах реакції.
3. Отриманий в апараті газ пропускали через хлоркальцієву трубку, заповнену безводним сульфатом міді (II). Спостерігали виникнення синього фарбування твердої речовини, що вказує на наявність пар води в газоподібних продуктах реакції.
4. Зібрали установку для отримання чистого вуглекислого газу згідно зі схемою, наведеною на малюнку 2.
5. Експериментально підтвердили відсутність домішок HCl і H2O в одержуваному вуглекислому газі.
Досвід 2.4 Очищення твердих речовин.
Завдання лабораторної роботи: одержатиmг чистого дихромату калію методом перекристалізації. Значенняmвказується викладачем кожного учня. Перед виконанням лабораторної роботи потрібно виконати попередні розрахунки.
Попередні розрахунки (приклад при m = 10 г):
Необхідно розрахувати кількість солі (г) і води (мл), які потрібні для отримання 10 г чистої речовини. Перекристалізацію проводять при нагріванні до 60 °З охолодженні розчину до 20 °З.
1. Використовуючи довідкову літературу, за таблицею розчинності солей за різних температур визначаємо розчинність дихромату калію при 20 °С та при 60 °С. Розчинність при 20 ° С становить 11,1 г солі в 100 г розчину, при 60 ° С - 31,2 г в 100 г розчину.
2. Обчислимо кількість солі, яку можна отримати приохолодженні до 20 °С 100 г розчину, насиченого при 60 °С: при 60 °С у насиченому розчині міститься 31,2 г солі та 68,8 г води (100 – 31,2), при охолодженні цього розчину до 20 °С кількість води залишиться незмінною - 68,8 г, а 31,2 г солі розподіляться між розчином, насиченим при 20 ° С, і осадом. Визначимо кількість солі, що залишиться у розчині. При 20 °С насичений розчин масою 100 г містить 11,1 г солі та 88,9 г води. Складемо пропорцію:
11,1 г солі розчиняються в 88,9 г води,
mг солі розчиняється в 68,8 г води, тоді
(г);
отже, в розчині залишиться:
Таким чином, при охолодженні до 20 °С 100 г розчину, насиченого при 60 °С, що містить 31,2 г солі та 68,8 г води, утворюється 22,6 г осаду (чистої солі).
3. Обчислимо кількість солі та води, необхідних для отримання 10 г чистої солі. Складемо пропорції:
якщо взяти 31,2 г солі, утворюється 22,6 г осаду,
якщо взятиm1 г солі, утворюється 10 г осаду, тоді
(г);
якщо взяти 68,8 г води, утворюється 22,6 г осаду,
якщо взятиm2 г води, утворюється 10 г осаду, тоді
(г).
Обчислимо об'єм води. Щільність води дорівнює 1 г/мл, отже:
(Мл).
Таким чином, для одержання 10 г чистої солі необхідно взяти 13,8 г дихромату калію та 30,4 мл води. До маси солі додамо 10 %, враховуючи масу домішок, що містяться:
m(солі) = 13,8 + 0,1 · 13,8 = 15,2 (г).
Порядок виконання роботи
1. Наливаємо в склянку відміряну мірним циліндром розраховану кількість води.
2. Зважуємо на терезах розраховану кількість солі.
3. Розтираємо сіль у фарфоровій ступці.
4. Поміщаємо розтерту сіль у склянку з водою та нагріваємо розчинмайже до кипіння на електричній плитці з азбестовою сіткою, перемішуючи скляною паличкою.
5. Отриманий розчин відфільтровуємо через складчастий фільтр, використовуючи вирву для гарячого фільтрування для видалення нерозчинних домішок.
6. Охолоджуємо одержаний розчин до 20 °С.
7. Кристали, що випали, відфільтровуємо через попередньо зважений фільтр.
8. Кілька кристаликів отриманої солі розчиняємо в 2 мл дистильованої води і додаємо 1-2 краплі розчину нітрату срібла для визначення наявності хлоридів.
9. Кілька кристаликів отриманої солі розчиняємо у 2 мл дистильованої води та додаємо 1–2 краплі розчину хлориду барію для визначення наявності сульфатів.
10. Якщо утворюються опади хлориду срібла та/або сульфату барію, то проводимо повторну перекристалізації, попередньо розрахувавши кількість води, необхідну для приготування насиченого при 60 ° С розчину, що містить отриману масу солі.
11. Перекристалізований чистий дихромат калію на фільтрі поміщаємо у фарфорову чашку і висушуємо в сушильній шафі при 60 °С до постійної маси (зважування проводимо кожні 15-20 хвилин, якщо після 2 зважувань маса не змінилася, то сіль висушена).
12. Визначаємо масу отриманої солі, відібравши з маси солі з фільтром масу фільтра.