Повірочна газова суміш для калібрування та повірки газоаналізаторів
Для забезпечення, підтримки та дотримання єдності вимірів розроблено та діє комплекс нормативної документації у складі ДСІ – системи державного забезпечення єдності вимірів. Сюди входять: федеральне законодавство, державні стандарти ДСМ, рекомендації, керівні документи (РД), методики вимірів (МІ) та інша документація. Відповідно до вищевказаного комплексу документів, всі засоби вимірювань, занесені до Держреєстру вимірювальних засобів, повинні проходити обов'язкову перевірку. Це стосується і газоаналізаторів всіх типів. Для цього використовуютьсяПГС - спеціальні перевірочні газові суміші, що мають задані метрологічні характеристики.
Види перевірки газоаналізаторів
Метою перевірки газоаналізаторів є підтвердження відповідності цих приладів затвердженим технічним вимогам. Повірка повинна виконуватися: - після випуску з виробництва, після виконання ремонту та при ввезенні приладів з імпорту - первинна перевірка. Газоаналізатори в експлуатації та на зберіганні також підлягають періодичній повірці, яка здійснюється через міжповірочні інтервали, що встановлюються при затвердженні типу газоаналізатора. Міжповірочний інтервал для газоаналізаторів зазвичай становить 1 рік; - при порушенні повірних клейм або втраті свідоцтва про повірку - позачергова повірка; - при визначенні придатності СІ до застосування органами метрологічного держнагляду - інспекторська повірка.
Перевірку газоаналізаторів виконує державна метрологічна служба. Відомчі метрологічні відділи можуть отримати право перевірки за умови акредитації їх у Держстандарті України. Газоаналізатори та зразкові газові суміші, що не повіряються та не атестуються в підрозділах Державної метрологічної служби,підлягають повірці та атестації у державних наукових центрах метрологічної служби.
Методики перевірки газоаналізаторів
Повірку газоаналізаторів виконують, керуючись атестованими методиками перевірки. Перевірка газоаналізаторів включає кілька операцій: - зовнішній огляд; - перевірка працездатності; - визначення похибки.
Основним засобом перевірки газоаналізаторів єперевірочні газові суміші, з їх допомогою визначаються похибки вимірювань газоаналізаторів. У процесі проведення перевірочних робіт можуть застосовуватися додаткові засоби, прилади та приладдя: ротаметри, редуктори, термометри, психрометри, кабелі, шланги та ін.
Що таке ПГС
Для перевірки робочих газоаналізаторів, газоаналітичних установок та оцінки точності аналізу використовуютьсяперевірочні газові суміші як засіб порівняння. ПГС, своєю чергою, підлягають метрологічної атестації, що характеризує склад визначених компонентів. За складом ПГС поділяються на бінарні (двокомпонентні) та багатокомпонентні.
Ієрархічна структура ПГС
Залежно від меж допустимої похибки значення вмісту компонента ПГС поділяються на розряди. У Державній перевірочній схемі передбачено використання наступних еталонних та зразкових газових сумішей: - державний первинний еталон, склад - еталонне аналітичне та газозмішувальне обладнання, еталони порівняння та комплект спеціальних балонів; - робочі еталони 0-го розряду, що складаються з ГСО - державних стандартних зразків газових сумішей, які у балонах; - робочі зразки 1-го розряду, які з заходів - джерел мікропотоків різних газів. Міра - це трубка або ампула з газопроникнимистінками. Усередині знаходиться чистий газ, розчин або чиста легко летюча органічна рідина; - робочі еталони 2-го розряду.
У комплект робочих еталонів 0, 1 і 2 розрядів додатково входить спеціальне газоаналітичне та газозмішувальне обладнання та державні стандартні зразки чистих газів та газових сумішей, у комплект робочих еталонів 1 та 2 розряду - генераториперевірочних газових сумішей та чистих газів. Перевірочною схемою СІ вмісту компонентів у різних газових середовищах передбачається наступний порядок передачі величин: від первинного еталона через еталони робочі 0, 1 і 2 розрядів - до робочих газоаналізаторів та газоаналітичних систем з позначенням похибок та методів перевірки.
Для перенесення розмірів одиниць масових та об'ємних часток концентрації речовин та забезпечення необхідних метрологічних характеристик зразкових газових аналітичних засобів використовуються суміші та апаратура найвищої точності. Високу продуктивність атестації ПГС забезпечують газозмішувальні установки (ПГУ). Для атестації ПГС застосовуються різні методики, що передбачають непрямі виміри їх властивостей або стандартні державні зразки.
Зразковіперевірочні газові суміші використовуються при виконанні наступних видів робіт: - повірка та градуювання хроматографів, газоаналізаторів, мас-спектрометрів, та інших приладів, що використовуються при фізико-хімічних та хроматографічних вимірах та лабораторних дослідженнях; >- атестація методик вимірювання (МІ) вмісту компонентів газових сумішей.
Якісними і технічними характеристиками перевірочних сумішей є: - номінальна величина змісту визначеного компонента; - похибка аналізу складу суміші; - допустима похибкаприготування суміші (залежить від якості процесу приготування, що визначається рівнем технології, використовуваного обладнання та кваліфікації спеціалістів-апаратників). Чим нижчі ці дві величини, тим вище якість газової суміші.
Виробництво та зберігання ПГС
В наш час газоаналітичні засоби вимірювань характеризуються стрімким розвитком: на зміну застарілим приладам приходять газоаналітичні прилади нового покоління, що базуються на новій електронній базі та нових методах вимірювань. Зростає і кількість видів моніторингу та контролю газових середовищ, тому розширюється номенклатура та збільшується кількість газоаналітичних приладів та зростають обсяги газових сумішей з необхідними метрологічними характеристиками. ПГС для перевірки газоаналітичних СІ виробляються на основі різних технічних або чистих газів (аргон, водень, азот, гелій, метан, пропан, кисень, окис і двоокис вуглецю) шляхом їх змішування. Чисті гази - це гази з найвищим ступенем очищення, що досягається в даний час. Гази для виготовлення сумішей повинні проходити вхідний контроль.
ПриготуванняГСО-ПГС може виконуватися двома методами: 1. Статичний метод. Готуєтьсяповіркова газова суміш шляхом введення певної кількості газоподібних або рідких аналізованих речовин в ємність відомої місткості. Приготування ПГС цим методом виконується за наступними етапами: - контроль внутрішньої поверхні ємності; - вакуумування або продування ємності інертним газом при одночасному нагріванні; - введення компонентів; - гомогенізація (приведення до однорідності) та аналіз одержаної суміші.
Судини для виробництва суміші можуть виготовлятися із металу, полімерів або скла. Переваги статичного методу – цепростота процедури, коли спеціальне устаткування майже використовується. Недоліком є мала придатність виготовлення газових сумішей невисокої концентрації, пов'язана з сорбционным ефектом (поглинанням газів) матеріалом, з якого виготовлена ємність.
2. Динамічний метод. Використовується для отримання суттєвих об'ємів газових повірочних сумішей. Застосовуючи цей метод, можна отримувати газові суміші з макро- та мікроконцентраціями окремих компонентів. Технологічна схема установки для отримання сумішей складається з балонів, звідки гази, що змішуються, потрапляють в маностати для регулювання заданих (рівних або різних). З маностатів гази через стабілізатор витрати направляються в змішувач, після чого отриманаповірочна газова суміш надходить у газоаналізатор. За допомогою динамічного методу можна виконувати безперервну підготовку ПГС з декількох компонентів, при цьому змішування газів може бути багатоступінчастим, а число ступенів практично необмеженим, що залежать тільки від технічних характеристик пристроїв, що дозують.
Основною перевагою отримання ПГС динамічним методом є: - можливість подачі безперервного газового потоку заданої концентрації, особливо при аналізі нестабільних речовин; - можливість виготовлення ПГС з тисками, відповідними робочим тиском для газоаналізаторів.
Усі виготовлені перевірочні газові суміші підлягають затвердженню та реєстрації у Держреєстрі затверджених зразків, який як розділ входить до складу Держреєстру СІ. Випуск, постачання та зберігання перевірочних газових сумішей здійснюється у металевих балонах місткістю від 2 до 40 л під надлишковим тиском, виготовлених з вуглецевої, нержавіючої сталі або алюмінію. Гарантійні терміни зберігання ДСО-ПГСобмежені – від півроку до 2 років.
ПГС, залежно від компонентів, можуть бути джерелами отруєння, кисневої недостатності, стати причиною пожежі або вибуху, тому при роботі з газовими сумішами необхідно дотримуватись встановлених правил безпеки. Повірка газоаналізаторів з використанням перевірочних газових сумішей - процес досить витратний, оскільки постійна витратаПГС у процесі вимірювань веде до збільшення вартості вимірювань, що виконуються особливо багаторазово.