Спосіб калібрування газового хроматографа
СПОСІБ КАЛІБРУВАННЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФУ при аналізі мікрокод «i с§ W 20 Про центрацію речовин у парогазових сумішах , що включає приготування заданих концентрацій парів аналізованої речовини за допомогою дифузій речовини в потік газу, хроматографування , детектування парогазової суміші та встановлення залежності між парів речовини, який відрізняється тим, що, з метою підвищення точності і достовірності аналізу, задані концентрації отримують конденсацією в ємність, що охолоджується, парів речовини з равно:весного-диффузионного потоку протягом певного проміжку часу. с а з О5 ел 4 ft 56 78 Кількість ),г.
РЕСПУБЛІН (1gl (18)
З(5р З 01 І 31/08
І АВТОРСЬКИМ СВІДЧЕННЯМ
ДЕРЖАВНИЙ НОМІТЕТ СРСР
ll0 СПРАВАХ ВИНАХОДІВ І ВІДКРИЩІЙ (21) 3557906/23-26 (22) 23.02.83 (46) 07.06.84. Бюл. Р 21 (72) Л.Г. Проскурякова, В.Ф. Лисенков та Л.А. Коган (71) Східний ордена Трудового Червоного Прапора науково-дослідний вуглехімічний інститут (53) 543. 544.25(088.8) (56) 1. Авторське свідоцтво СРСР
У 829455, кл. G 01 та 31/08, 1979.
2. Хроматографічний аналіз довкілля. За ред. В. Березкіна.
І., "Хімія", 1979, с. 96. ,(54)(57) СПОСІБ КАЛІБРУВАННЯ ГАЗОВОГО
ХРОІАТОГРАФА при аналізі мікрокол1 г0:)
200 о0 і 0 центрації речовин у парогазових сумішах, що включає приготування заданих . них концентрацій парів аналізованої речовини за допомогою дифузій речовини в потік газу, хроматографування, детектування парогазової суміші та встановлення залежності між параметром сигналу детектора і заданою концентрацією парів речовини, що відрізняється тим, що, з метою підвищення точності та достовірності аналізу, задані концентрації отримуютьконденсацією в охолоджувану ємність парів речовини нз дорівнює весняного дифузійного потоку протягом певного проміжку часу. Е
Pfoauerc 8u гінями а,4 я 10) р.! 09á 574
Винахід відноситься до хроматографії, а саме до калібрування хроматографів для аналізу ікроконцентрацій речовин у парогазових сумішах.
Відомий спосіб градуювання газових хроматографів, при якому аналізована речовина з потоку газу-носія безперервно концентрують на охолодженому шарі сорбенту, періодично шляхом короткочасного нагріву сорбенту десорбують в потік газоносія, що направляється прилад, і фіксують його концентрацію. Необхідний діапазон концентрацій отримують, піддаючи відому кількість аналізованої речовини перед подачею його на сорбент експоненційному розведенню потоком газу-носія Г11.
Однак цей спосіб градуювання застосовується лише для газових, у крайньому випадку для легколетких парогазових сумішей. В інших випадках спосіб неприйнятний, оскільки ефект сорбції на стінках експоненційної судини25 розріджувача великий і дійсна концентрація аналізованої речовини не відповідає значенню, обчисленому за законом експоненційного розведення, що знижує точність даного способу градуювання хроматографа.
Найбільш близьким до пропонованого способу є спосіб калібрування хроматографів, що включає приготування заданих концентрацій парів аналізованої речовини за допомогою дифузії речовини в потік газу, хроматографування, детектування парогазової суміші і встановлення залежності між параметром сигналу 4О детектора і заданої концентрації парів речовини. Набір необхідних для градуювання концентрацій отримують, змінюючи швидкість дифузійного процесу або варіюючи витрату газу-носія, або залишаючи ціпоказники постійними, використовуючи петлі дозування різних обсягів t2).
Однак відомий спосіб не забезпечує необхідну точність. що пов'язано з відсутністю прямого контролю за встановленням і сталістю дифузійної рівноваги і з адсорбцією парів на стінках петлі дозування. 55
Метою винаходу є підвищення точності та достовірності аналізу.
Зазначена мета досягається тим, що згідно способу задані концентрації отримують конденсацією в ємність, що охолоджується, парів речовини з рівноважного дифузійного потоку протягом певного проміжку часу.
Це дозволяє підвищити достовірність калібрувального графіка, оскільки виключаються помилки, що вносяться сорбційними ефектами, що мають місце при використанні для створення необхідного набору концентрацій доеировочных петель різних обсягів.
Контроль за встановленням і сталістю дифузійного рівноважно-,î потоку, що проводиться з використанням додаткового детектування цього нотона, дає можливість збільшити точність калібрувальної графі«а за рахунок зменшення помилки, пов'язаної з можливою зміною концентрації цієї речовини в парогазів швидкість ВОЕдуха
Проведення калібрування здійснюють наступним чином.
Експериментальним шляхом підбирають геометричні параметри диффуеіон1096574