Спосіб очищення відпрацьованого індустріального масла
Область використання: металообробне виробництво із застосуванням мастильно-охолоджувальних рідин. Сутність винаходу: спосіб полягає в обробці олії (сировини) фосфорною кислотою при її концентрації від 5 до 88 мас. % в об'ємному співвідношенні кислота: сировина від 1:1 до 1:30 протягом від 2 до 30 хв без нагрівання. 2 з.п. ф-ли, 1 табл.
Винахід відноситься до технології екстракційної очистки відпрацьованих індустріальних масел і може бути використане в металообробному виробництві.
Індустріальні масла використовують як мастильно-охолоджуючі рідини в механічній обробці (шліфуванні) металу. Металообробні виробництва через відсутність технологічних способів очищення відпрацьованих масел спалюють або зливають їх у відвали. Тому необхідність очищення відпрацьованих масел визначається великими втратами енергоємної мінеральної вуглеводневої сировини та пов'язаними з цим проблемами ґрунту, води.
Загальні недоліки відомих способів очищення відпрацьованих масел полягає у виборі або дуже агресивних реагентів, або складних багатокомпонентних складів, що обумовлює багатостадійність процесу і необхідність застосування високотемпературних режимів.
Так, способи регенерації відпрацьованих масел [1, 2] включають застосування висококонцентрованих кислот у поєднанні з дуже токсичними реагентами: гідразину, піперазину, гуанідину, карбазиду, морфоліну. Застосування зазначених хімічних сполук пов'язане з великим ризиком отруєння ними навколишньої атмосфери та ускладненням, подорожчанням технології на всіх стадіях процесу. Крім того, за умовами відомих способів потрібно нагрівання обробної сировини до 200-350 o, що характеризує технологію як енерговитратну.
Спосіб регенерації відпрацьованого масла [3] таспосіб поділу продуктів регенерації відпрацьованих мастил [4] засновані на стадіях обробки сировини концентрованої H2SO4, нейтралізації та фільтрації олії. Вони включають також нагрівання до 100 o т.е. енергоємну витратну технологію
Умовою реалізації відомого способу регенерації відпрацьованого масла (заявка Японії 1271487, кл. C 10 G 31/09, C 02 F 1/56) є виконання високотемпературного режиму кислотно-лужної екстракції з використанням складних і дорогих поверхнево-активних речовин та коагулянтів.
Слід зазначити, що всі відомі способи регенерації відпрацьованих олій практично не містять стадій регенерації, що передбачають відновлення початкових складу та якості відпрацьованих олій, вони обмежені лише стадією очищення сировини (основи олії).
По технічної сутності до пропонованого найбільш близький спосіб очищення відпрацьованих індустріальних масел [5] Суть цього способу полягає в тому, що відпрацьоване індустріальне масло обробляють концентрованою (96%-ної) сірчаною кислотою в кількості 10 мас. на сировину при 20-35 o при інтенсивному перемішуванні з подальшою обробкою водою. В результаті обробки одержують суміш кислотної олії та суміш кислотної смоли. Перед обробкою олію очищають від механічних домішок та зневоднюють.
До значних недоліків відомого способу очищення олії відноситься той факт, що після обробки олії концентрованої H2SO4 у кількості 10 мас. утворюється стійка емульсія у вигляді суцільної маси чорного кольору, в якій практично відсутня поділ фаз навіть при тривалому (8-10 діб) відстоювання цієї маси. Концентрована H2SO4 при контакті з олією викликає багато побічних процесів: сульфування, окислення, деструкцію, осмолення, корозіютехнологічне обладнання. Застосування концентрованої H2SO4 (сильного окислювача) для очищення олії ускладнює виконання санітарно-технічних вимог, обтяжує технологію запровадженням попередніх стадій видалення механічних домішок та зневоднення сировини перед обробкою її концентрованою сірчаною кислотою.
Мета винаходу - збільшення ефективності, технологічності, поліпшення антикорозійних та санітарно-технічних характеристик способу очищення відпрацьованого індустріального масла.
Ціль досягається тим, що спосіб включає обробку сировини орто-фосфорною кислотою при її концентрації від 5 до 88 мас. без нагрівання в об'ємному співвідношенні кислота: сировина від 1:1 до 1:30 протягом від 2 до 30 хв з подальшим осушуванням або без осушення олії. Як осушувач очищеної олії можуть бути використані оксиди, гідроксиди, галогеніди, карбонати, сульфати лужних та лужноземельних металів, а також кокс, цеоліти. Стадія осушення очищеної олії необхідна лише у разі обробки сировини дуже розбавленою орто-фосфорною кислотою (5-30 мас.).
Позитивний ефект способу досягається обробкою сировини фосфорною кислотою при концентрації від 5 до 88 мас. в об'ємному співвідношенні кислота: сировина від 1:1 до 1:30, тривалість контакту фаз від 2 до 30 хв і без нагрівання. Запропонована сукупність ознак у відомих технічних рішеннях не виявлено. Заявляється рішення відповідає критерію "новизна".
Застосування орто-фосфорної кислоти в якості екстрагента (активної компоненти) в технології очищення олії та дотримання параметрів процесу - концентрації кислоти в розчині, співвідношення обсягів олії, технічного забезпечення і тривалості контакту фаз, дозволяють досягти високого рівня технологічності і селективності способу,високого ступеня очищення олії та без втрат. Ці ознаки виконують нову функцію. Рішення відповідає критерію "винахідницький рівень".
В роботі для вирішення поставленого завдання використано орто-фосфорну кислоту (ГОСТ 10678-76Е). Ступінь очищення (освітлення) олії контролювали (визначали) методом фотоколориметричного аналізу (ГОСТ 24943-81).
Екстракційне очищення відпрацьованого індустріального масла проводили за технологією, параметри якої наведені в таблиці та прикладах. Спосіб перевірений на наступних відпрацьованих індустріальних оліях: І-12, І-20, МР-7, РЖ-8. Ступінь забрудненості масел становить 15 25% Приклад 1. В ємнісний екстрактор з механічним перемішуванням наливають 100 мл відпрацьованого індустріального масла і 100 мл 88% H3PO4 (екстрагента). Об'ємне співвідношення кислота:масло 1:1. Процес екстрагування проводять при інтенсивному перемішуванні двох рідких фаз і температури навколишнього середовища (10-20- o ) протягом 20 хв. Після цього перемішуючий пристрій вимикають, екстрактор з сумішшю залишають у спокої. Через 13-15 хв відбувається чіткий поділ обробленої суміші на два шари. У верхньому шарі виділяється рафінована освітлена олія світло-жовтого кольору, нижній шар відокремлюється екстракт чорного кольору, що містить осмолені речовини, механічні домішки і абразивний порошок. Ступінь очищення (освітлення) масла по фотоелектроколориметру (ФЕК) становить 99% Приклад 3. В ємнісний екстрактор з механічним перемішуванням наливають 200 мл відпрацьованого індустріального масла, до нього додають 10 мл 88%-ної орто-фосфорної кислоти H3. Об'ємне співвідношення кислота:масло в екстракторі дорівнює 1:20. Процес екстрагування проводять при інтенсивному перемішуванні двох рідких фаз та температурі екстракційноїсередовища 15 o протягом 2-3 хв. Після цього перемішуючий пристрій вимикають, екстрактор з сумішшю залишають у спокої. Через 14-15 хв суміш поділяють на два шари. У верхньому шарі виділяється рафінована олія світло-жовтого кольору, у нижній шар відокремлюється екстракт чорного кольору, що містить осмолені речовини, механічні домішки та абразивний порошок. Ступінь очищення (освітлення) масла ФЕК становить 96,8% 170 мл масла, отриманого після екстракційної очищення, переносять в накопичувач і додають до нього 2,55 г (1,5% ) безводного KOH або NaOH. Масло над осушувачем залишають у спокої на 5-7 год. Ступінь освітлення олії після сушіння становить 99,9% Приклад 6. В екстрактор з механічним перемішуванням вносять 200 мл відпрацьованого індустріального масла, до нього додають 10 мл екстрагента у вигляді 88%-ної H3PO4 . Об'ємне співвідношення кислота:масло в екстракторі дорівнює 1:20. Процес екстрагування проводять при інтенсивному перемішуванні двох рідких фаз і температури екстракційного середовища 15 o протягом 20 хв. Після цього перемішуючий пристрій вимикають, екстрактор з сумішшю залишають у спокої. Через 2-3 хв суміш поділяють на два шари. У верхньому шарі виділяється рафінована олія світло-жовтого кольору, у нижній шар відокремлюється екстракт чорного кольору, що містить осмолені речовини, механічні домішки та абразивний порошок. Ступінь очищення (освітлення) масла ФЕК становить 99,2% Приклад 10. В екстрактор з механічним перемішуванням вносять 150 мл відпрацьованого індустріального масла, до нього додають 5 мл екстрагента у вигляді 88%-ної H3PO4. Об'ємне співвідношення кислота:масло екстракційної суміші дорівнює 1:30. Процес екстрагування проводять при інтенсивному перемішуванні двох фаз та температурі середовища 18 o протягом 5 хв. Після цього перемішуючепристрій вимикають, екстрактор із вмістом сумішшю залишають у спокої. Через 5-7 хв суміш поділяють на два шари. У верхньому шарі виділяється рафінована олія світло-жовтого кольору, у нижній шар відокремлюється екстракт чорного кольору, що містить осмолені речовини, механічні домішки та абразивний порошок. Ступінь очищення (освітлення) масла ФЕК становить 92,5% 127 мл масла, отриманого після екстракційної очищення, переносять в накопичувач, додають до нього 1,9 г (1,5%) безводного Na3PO4 або Na2SO4. Олію над осушувачем залишають у спокої на 8-10 год. Ступінь освітлення олії після сушіння по ФЕК становить 97,5% Приклад 15. В екстрактор з механічним перемішуванням вносять 100 мл відпрацьованого індустріального масла, до нього додають 5 мл екстрагента у вигляді 60% - ної H3PO4. Об'ємне співвідношення кислота:масло екстракційної суміші дорівнює 1:20. Процес екстрагування проводять при інтенсивному перемішуванні двох рідких фаз і температури середовища 10 o протягом 20 хв. Після цього перемішуючий пристрій вимикають, екстрактор з сумішшю залишають у спокої. Через 250-260 хв суміш поділяють на два шари. У верхньому шарі виділяється рафінована олія світло-жовтого кольору, нижній шар відокремлюється екстракт чорного кольору. Ступінь очищення (освітлення) масла ФЕК становить 97,2% Приклад 27. (за прототипом). В екстрактор з механічним перемішуванням вносять 100 мл відпрацьованого індустріального масла, до нього додають 5 мл екстрагента у вигляді 96%-ної H2SO4. Об'ємне співвідношення кислота:масло екстракційної суміші дорівнює 1:20, масове співвідношення кислота:масло 1:10. Процес екстрагування проводять при інтенсивному перемішуванні двох рідких фаз та температурі середовища 35 o протягом 20 хв. Після цього перемішуючий пристрій вимикають, екстрактор з вмістом сумішшю залишають успокої. Через 268 год суміш поділяється на два шари. У верхньому шарі виділяється олія темного кольору, в нижній шар відокремлюється екстракт чорного кольору. Ступінь очищення олії за ФЕК становить 83% Олія не очищена.
Аналогічним чином отримані решта результатів, наведені в прикладах 2, 4, 5, 7-9, 11-14, 16-26 таблиці.
Як видно з прикладів і таблиці, пропонованим способом на відміну від прототипу відпрацьоване індустріальне масло очищають в одну стадію без нагрівання екстракційної суміші. Використання орто-фосфорної кислоти як екстрагент дозволяє очистити масло, забруднене на 15-50% до ступеня його рафінування 98-99% Фосфорна кислота в широкому інтервалі концентрацій, від 5 до 88 мас. екстрагує з олії розчинені та дисперговані домішки. Тривалість екстрагування (обробки олії) не перевищує 20 хв при зміні об'ємного співвідношення кислота:масло в інтервалі від 1:1 до 1:30. Залежно від концентрації H3PO4 та об'ємного співвідношення кислота:масло тривалість поділу фаз змінюється від 2 хв до 15-16 год. Використання 60-88%-ної H3PO4 зменшує тривалість відділення рафінованої олії від екстракту до 2-250 хв. H3PO4 є слабодисоційованою кислотою. Тому вона не агресивна та не викликає корозії обладнання. Технологія очищення масла проста та економна, вона не передбачає застосування нагріву та складної техніки.
Оптимальними та економічними (переважними) технологічними параметрами очищення відпрацьованого індустріального масла є 60-88 мас. H3PO4, об'ємне співвідношення кислота:масло 1:20, тривалість обробки олії (контакту фаз) 20-25 хв.
Результати аналізу показують, що пропонований спосіб очищення олії порівняно з прототипом за тривалістюрозділення фаз ефективніше в 34-1600 разів, за ступенем очищення олії на 14-16% Технологія легко відтворюється. Осушувач олії застосовують лише у разі використання H3PO4 з концентрацією її нижче 60 мас. При необхідності осушення олії від слідів води як осушувач можна використовувати оксиди, гідроксиди, будь-які солі лужних і лужноземельних металів.
1. Спосіб очищення відпрацьованого індустиріального масла, що включає обробку сировини мінеральною кислотою при температурі навколишнього середовища, який відрізняється тим, що обробку сировини ведуть ортофосфорної кислоти при концентрації 5 88 мас. в об'ємному співвідношенні кислота сировина від 11 до 130 протягом 230 хв.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що після обробки кислотою проводять сушіння олії.
3. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що як осушувач використовують оксиди, гідроксиди, галогеніди, карбонати, сульфати або фосфати лужних або лужноземельних металів, кокс або цеоліти.
MM4A Дострокове припинення дії патенту України на винахід через несплату у встановлений термін мита за підтримку патенту в силі