Спосіб визначення ніобію
СПОСІБ ВИЗНАЧЕННЯ НІОБІЮ шляхом переведення його в комплексне з'єднання з морином з подальшою реєстрацією інтенсивності флуоресценції ,, який відрізняється тим, що, з метою підвищення чутливості та селективності аналізу та упрсяцения процесу, переведення в комплексне з'єднання здійснюють у присутності хлориду цел 2-0,7 н. сірчаної кислоти. О) :про
А (19). (П) Е(59 01 N 21 77
ОПИС ВИНАХОДУ ГЕНІЯ
H АВТОРСЬКИМ СВІДЧЕННЯМ
ДЕРЖАВНИЙ НОМІТЕТ СРСР
ПО СПРАВАХ ВИНАХОДІВ І OTHPblTHA (21 ) 3354948/18-26 (22) 23.11.81 (46) 23.09.83. Бюл. Р 35 (72) A.T.Пилипенко, A.È.Âîëêoâà
-і Т.A.Âàñèèü÷óê (71) Інститут колоїдної хімії та хімії води ім. A.Â.Äóìàíñêîãî (53) 546.882:543.426(088.8) (56) 1.- Пилипенко А.Т., Волкова А.І., Жебентяєв A.È. Вивчення флуоресціюючих комплексів ніобію з,люмогальйоном.- Журнал аналітичної хімії, 1971 т . 26, О 10, с, 2048-2051.
2. Пилипенко A.T., Волкова A.È., Жебентяєв A.È. Вивчення флуоресцентного комплексу ніобію з перекисом .водню і сульфонафтол-азо-резорці.-, ном. вЂ" Журнал аналітичної хімії, 1971, т.26, 9 1, с. 117-121.
3. Пилипенко А.Т., Жебентяєв A, È., Волкова А.І. Вивчення умов флуориметричного визначення ніобію з кварцетином та перекисом водню.
Український хімічний журнал, 1972, т 38, М 4, з 363 365
4. Волкова A.È., Гетьман Т,Б.
Вивчення флуоресцирукицієї сполуки ніобію з морином і перекисом нодо- . роду." Український хімічний журнал,.
1971, т. 37, 91, с. 53-56 ° (54)(57) СПОСІБ ВИЗНАЧЕННЯ НІОБІЮ шляхом переведення його в комплексне з'єднання з морином з післядукв(їй реєстрацією інтенсивності флуоресценції,, -від т л і .ч а ю nt і і з я тим, що, з метоюпідвищення чутливості та селективності аналізу та спрощення процесу, переведення в комплексну сполуку здійснюють у присутності хлориду цетилпіридинію або броміду цетилтриметиламнюнію в середовищі 0,2-0,7 н. сірчаної кислоти.
Винахід відноситься до аналітичної хімії, конкретніше до фотометричних методів дослідження комплексних флуоресціюючих сполук, і призначене для аналізу геологічних об'єктів (руди, мінерали).
Відомі кількісні фотометричні способи визначення ніобію, засновані на утворенні флуоресціюючих комплексних сполук ніобію з люмогалліоіоном, сульфонаф-10 тол-азо-резорцином, кварцетином (1-31 .
Известие реакції ніобію з етнми реагентами проводять у присутності третього компонента, Hà"-.Hà÷åíèå якого зводиться до утримання ніо- 15 бію в розчині або маскування заважають металів.
Способи дозволяють проводити визначення ніобію тільки в чистих розчинах.
Найбільш близьким за технічною сутністю і досягається результатом є спосіб визначення ніобію шляхом переведення його в комплексне з'єднання з морином у присутності перекису водню в середовищі рН 3 (4) .
Застосування відомого способу передбачає введення допоміжного ліганду-перекису водню, що сприяє руйнуванню полііонів і запобіганню гідроліеа нібію, видалення домішок, що заважають алюмінію, галію, індія, титану, танталу, ванадію та інших шляхом набору операцій. Чут- 35 ність визначення ніобію становить 4 10 мкг/мл.
Таким чином, відомий спосіб має недостатню чувствитель.вЂ" ністю, малою селективністю і . 40 складністю аналітичного процесу.
Метою винаходу є підвищення чутливості та селективності аналізу таспрощення процесу.
Поставлена мета досягається способом визначення ніобію шляхом переведення його в комплексне з'єднання з морином з наступною реєстрацією інтенсивності флуоресценції, переведення в комплексне з'єднання здійснюють у присутності хлориду цетилпіридинію або броміду цетилтриметиламонію в середовищі 0,2-0,7 н. сірчаної кислоти.
Спосіб здійснюють наступним чином.
Наважку аналізованого зразка послідовно обробляють плавикової та сірчаної кислотами, випарюють, охолоджують і розчиняють у дистилі- . рованої воді, переносять отриманий Щ розчин у мірну колбу, додають розчини морину і хлориду цетилпіридинію або бромнду цетилтриметиламонію і доводять до еяСцанной, кислотності б н. сірчаною кислотою. Розчин поміщають у скляну кювету, пропускають через неї світло з довжиною хвилі 436 нм від ртутно-кварцової лампи СВД-120А зі світлофільтром, вимірюють інтенсивність флуоресценції на спектрограф ІСП-51 з фотоелектричною приставкою ФЕП-1. Зміст ніобію визначають на кривої халібрувальної, побудованої в координатах інтенсивність флуорес-. цінції - концентрація ніобію на основі виміру еталонних розчинів для області концентрацій 0,005
005 мкг в 10 мл розчину.
Результати дослідження з вибо-. ру інтервалу кислотності середовища зазначені в табл. 1. . Результати дослідження впливу елементів, що заважають, зазначені в табл. 2.
приклад. 1. 0,05 г стандартного зразка CBT-5 розчиняють у
5-10 мл плавикової кислоти в платі, новій чашці, додають 100 мл дистильованої води і фільтрують розчин через паперовий фільтр на поліетиленовій воронці . Осад промивають розведеною 1:20 пливиковою кислотою та фільтрат. випарюють майже насухо, додають .14 мп концентрованої сірчаної кислоти і продовжують випарювати допояви пари сірчаної кислоти. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу на 100 мп і доводять до мітки дистильованою водою. 0,5 мп отриманого розчину поміщають у мірну пробірку ємністю 10 мп, вносять
0,6 мм бн. сірчаної кислоти, 0 5 мл
5 10 4 M спиртового розчину морину, 2 мл 1%-ного розчину хлориду цетилпіридинію, доводять і мітки дистильованою водою. Готують еталон-. ні розчини, що містять 0,0050,05 мкг/мл ніобію в Зн. сірчаної кислоти, 0,5 мп кожного еталонного розчину поміщають у мірну пробірку. ємністю 10 мп, вносять 0,6 мл бн. сірчаної кислоти, 0,5 мл 5 10 Ì спиртового розчину морину, 2 мл 1%-ного розчину хлориду цетилпіридинію і доводять до мітки дистильованою водою.
Еталонні розчини та аналізований-зразок поміщають у кювету та вимірюють інтенсивність флуоресценції. На основі результатів виміру еталонних розчинів будують градуювальний графік, яким визначають концентрацію ніобію в аналізованому розчині. Для зразка
0,0134%,.паспортні дані вЂ" 0,0130%,.
Приклад 2. Зберігаючи послідовність операцій і кількості реагентів, що беруть участь у процесі, наведених s прикладі 1, опреде10431". О ляють ніобій у зразку руди СВТ-6 (танталоніобієвий концентрат).
Метод визначення ніобію у вигляді комплексу з морином у присутності хлориду цетилпіридання або броміду
Кількість визначення, ніобію, мкг/мп-10
Чутливість, мкг/мл ° 10 4
Кількість визначення ніобію, мкг/мл 10 чутливість, мкг/мп ° 10 +