Технічні умови на метод визначення нафталіну в повітрі
санітарного лікаря СРСР
16 травня 1969 р. N 802-69
НА МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НАФТАЛІНУ У ПОВІТРІ
Ці Технічні умови поширюються на метод визначення вмісту нафталіну в повітрі промислових приміщень при санітарному контролі.
1. Метод заснований на взаємодії нафталіну з аллоксантином у середовищі концентрованої сірчаної та крижаної оцтової кислот з утворенням забарвленого у фіолетовий колір сполуки.
2. Чутливість визначення - 10 мкг в аналізованому обсязі розчину.
3. Аміак визначення не заважає. Бензол і толуол у кількостях, менших 100 мкг, а ксилол, фенол і дифенілоксид - 50 м кг в обидва також не заважають визначенню. Альф а-і бета-метилнафталіни, аценафтен, індол і флуорен заважають визначенню.
4. Гранично допустима концентрація нафталіну повітря - 20 мг/куб. м.
ІІ. Реактиви та апаратура
5. Застосовувані розчини та реактиви.
Крижана оцтова кислота, ГОСТ 61-51.
Сірчана кислота, ГОСТ 4204-48, густина 1,84.
Аллоксантин, ВТУ РУ 689-52, 0,25-процентний розчин у концентрованій сірчаній кислоті. 100 г розчину готують розчиненням 0,25 г аллоксантину в 54,3 мл концентрованої сірчаної кислоти за 2-3 год. До аналізу, так як аллоксантин повільно розчиняється в кислоті. Для прискорення розчинення аллоксантин розтирається у ступці з невеликою кількістю сірчаної кислоти, після чого вноситься решта кислоти. Розчин придатний протягом 10 днів.
Поглинальний розчин. Є сумішшю крижаної оцтової кислоти і 0,25-процентного розчину аллоксантину в концентрованій сірчаній кислоті в об'ємному відношенні 1:2,5 (відповідно). Готують перед роботою.
6. Застосовувані посуд та прилади.
Аспіратор або повітродувка.
Поглиначі з пористою пластинкою N 1 або N 2 (див. рис. 3 – не наводиться).
Колби мірні, ГОСТ 1770-59, ємністю 50 та 100 мл.
Піпетки, ГОСТ 1770-59, ємністю 1, 5 та 10 мл з поділками на 0,1 мл.
Колірометричні пробірки, з безбарвного скла, з притертими пробками, висотою 120 мм і внутрішнім діаметром 15 мм.
ІІІ. Відбір проби повітря
7. Повітря зі швидкістю 15 - 20 л/годину протягують через 2 послідовно з'єднаних поглинача, що містять по 4 мл поглинального розчину. Для визначення максимально допустимої концентрації необхідно відібрати 1 л повітря.
IV. Опис визначення
8. Для аналізу з кожного поглинального приладу вносять у колориметричні пробірки 3,5 мл проби. Пробірки поміщаються в киплячу водяну лазню на 10 хв. Після охолодження розчинів інтенсивність фарбування проб порівнюють зі шкалою стандартів або вимірюють оптичну щільність розчинів при довжині хвилі 536 ммк в кюветі 0,5 см. Шкалу стандартів готують згідно з табл. 17.
│ N стандарту │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │
│Стандартний розчин N 2, мл │0 │0,1│0,2│0,4│0,6│0,8│1,0│
│Крижана оцтова кислота, мл │1,0│0,9│0,8│0,6│0,4│0,2│0 │
│Зміст нафталіну, мкг │0 │10 │20 │40 │60 │80 │100│
У всі пробірки шкали вносять по 2,5 мл 0,25-відсоткового розчину аллоксантину і проби поміщають у киплячу водяну лазню на 10 хв. Після охолодження розчинів шкала готова до роботи. Забарвлення розчинів стійке протягом кількох діб.
Концентрацію нафталіну мг/куб. м повітря (X) обчислюють за формулою:
G - кількість нафталіну, знайдене в аналізованому обсязі проби, мкг;
V – загальний обсяг проби, мл;
V - обсяг проби, взятий для аналізу, мл;
V - обсяг повітря (л), відібраний дляаналізу та наведений до
нормальним умовам за такою формулою (див. Додаток 1).
Приведення обсягу повітря до нормальних умов проводять відповідно до газових законів Бойля - Маріотта та Гей-Люссака за такою формулою:
V - обсяг повітря, відібраний для аналізу, л;
P – барометричний тиск, мм рт. ст.;
t - температура повітря у місці відбору проби, °C.
Для зручності розрахунку V слід скористатися таблицею коефіцієнтів
(Див. Додаток 2). Для приведення обсягу повітря до нормальних умов
треба помножити V відповідний коефіцієнт.
ДЛЯ РІЗНИХ ТЕМПЕРАТУР І ТИСКУ, НА ЯКІ ТРЕБА ПРИМНОЖИТИ
V ДЛЯ ПРИВЕДЕННЯ ОБСЯГУ ПОВІТРЯ ДО НОРМАЛЬНИХ УМОВ
│ t , °C │ Тиск (P), мм рт. ст. │
│ │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │ 744 │