Визначення калорійності харчових продуктів
Визначення калорійності харчових продуктів ґрунтується на визначенні теплотворної здатності речовин. Підтеплотворною здатністюрозуміють кількість теплоти, що виділяється при повному окисленні одиниці маси речовини, що виражається зазвичай у кілокалоріях на кілограм продукту. Калорійність харчових продуктів зазвичай виявляється у кілокалоріях на 100 г продукту.
Для харчових продуктів розрізняють брутто- та нетто-калорійність.
Брутто-калорійність- валова калорійність продукту незалежно від ступеня його засвоюваності.
Нетто-калорійність- калорійність тієї частини продукту, яка засвоюється.
У середньому нетто-калорійність приблизно дорівнює 70% брутто-калорійності.
Розрізняють фізичну та фізіологічну калорійність харчових продуктів.
Підфізичною калорійністюрозуміють ту кількість тепла, що виділяється при спалюванні продукту в калориметрі.
Підфізіологічною калорійністюрозуміють ту кількість тепла, що виділяється при окисленні продукту в людському організмі.
Жири та вуглеводи при спалюванні в калориметрі та при окисленні в організмі дають одні й ті ж продукти, тому їхня фізична та фізіологічна калорійність рівні. Калорійність жирів дорівнює 9,3 ккал/г; вуглеводів 4,1 ккал/м.
Кінцеві продукти згоряння білків у калориметрі – вода, оксиди вуглецю та азоту; в організмі людини продукти окислення білків (сечовина, креатин, креатинін та ін) містять ще деякий запас потенційної енергії, тому фізіологічна калорійність білків (рівна 4,1 ккал/г) нижче фізичної калорійності (рівною 5,7 ккал/г).
Розрізняють кілька методів визначення калорійності:
1)Фізичний методвизначення калорійності заснований на визначенні кількостітеплоти, що виділилася при спалюванні точного навішування продукту в калориметрі.
Калориметр представляє захисну товстостінну судину, всередині якої розташована калориметрична посудина, що заповнюється водою, яка служить приймачем тепла. Усередині калориметричної судини розташовані термометр, мішалка для вирівнювання температури води та калориметрична бомба – товстостінний циліндр, що закривається щільною кришкою, в якому в надлишку кисню спалюється аналізований зразок. При спалюванні зразка в калориметричній бомбі виділяється теплота, температура води в калориметричній посудині підвищується, що фіксується термометром. Калорійність продукту визначають за спеціальною формулою з урахуванням температури до і після спалювання зразка, маси зразка, маси води, використаної при аналізі.
2)Хімічний методвизначення калорійності зводиться до хімічного визначення кількості жирів, вуглеводів, білків на 100 г продукту та подальшого розрахунку фізіологічної та фізичної калорійності з урахуванням калорійності кожного компонента продукту.
3)Таблічний методвизначення калорійності спирається на наявні дані щодо визначення хімічного складу харчових продуктів, які є в довідниках.
Хроматографія
Хроматографія є одним із найбільш універсальних методів аналізу складу газоподібних та рідких продуктів, чим пояснюється її широке поширення практично у всіх галузях харчової промисловості, як у лабораторних, так і у виробничих умовах. Хроматографічні методи застосовуються для визначення практично всіх компонентів, що містяться в газоподібних і рідких продуктах, але особливо ефективні вони при вимірюванні вмісту малих і дуже малих (мікро-і нанограмових) кількостей аналізованих речовин,містяться в харчових продуктах у вигляді мікродомішок або залишкових елементів, наприклад, пестицидів, що переходять у них з сільськогосподарської сировини, та їх метаболітів, вищих спиртів та ефірів у лікеро-горілчаних виробах тощо.
Поряд із широкими аналітичними можливостями хроматографія характеризується порівняно простим апаратурним оформленням та обслуговуванням. Як правило, хроматографічні аналізатори є уніфікованими приладами, що призначені для аналізу групи багатокомпонентних газових сумішей та рідин.
Хроматограф являє собою аналізатор газів і рідин, призначений для визначення їх складу залежно від здатності компонентів, що входять до них, поглинатися сорбуючими речовинами. Речовини, що знаходяться в газовій або рідинній суміші, утворюють певний сорбційний ряд виду А>B>В…, що виражає відносну сорбційну спорідненість його членів до сорбенту. Кожен із членів сорбційного ряду, володіючи більшою сорбційною спорідненістю, ніж наступний, витісняє його із сполуки і у свою чергу витісняється наступним.
Таким чином, хроматографія являє собою фізико-хімічний метод поділу складних сумішей газів або рідин, при якому компоненти, що розділяються, розподіляються між двома фазами, однією і яких є рухомий потік аналізованого газу або рідини (рухлива фаза), а другий - нерухомий сорбент з розвиненою поверхнею ( нерухома фаза), через яку рухається аналізований потік.
У хроматографічному аналізаторі газів і рідин аналізована речовина за допомогою пристрою введення проби надходить у хроматограф, де воно підхоплюється рухомою фазою, що подається від джерела рухомої фази, і вводиться в роздільну хроматографічну колонку. Колонка заповнена сорбентом,що є нерухомою фазою, через який протікає рухлива фаза. При цьому здійснюється перенесення аналізованої речовини вздовж сорбенту, у результаті відбувається поділ суміші на окремі компоненти. На виході колонки розділені фракції аналізованих речовин надходять у детектор, сигнал від якого реєструється і подається спостерігачеві за допомогою вимірювального пристрою.
За типом рухомих і нерухомих фаз, що використовуються, хроматографія класифікується наступним чином, представленим в таблиці 1
p align="justify"> Газові хроматографи призначені для аналізу складних газових сумішей.
Як рухомий фази в газовій хроматографії найчастіше використовують чисті інертні гази, які забезпечують переміщення аналізованої суміші вздовж шару сорбенту. При цьому вони повинні утворювати досконалу суміш з речовиною, що розділяється, відповідати вимогам роботи відповідних детекторів і не вступати в жодні реакції з аналізованими речовинами. Як такі гази застосовуються азот, водень, гелій, аргон, діоксид вуглецю, повітря (добре очищений і висушений у спеціальних пристроях), рідше – кисень. Всі ці гази, крім гелію, використовуються у стислому вигляді.
Як сорбенти в газовій хроматографії широко використовуються полярні та неполярні сорбенти. Найбільш поширеними полярними сорбентами є силікагель та алюмогель, неполярним – активне вугілля. Також широко використовуються природні та штучні силікати та цеоліти. Після зневоднення вони добре адсорбують газ та пари.
У газорідинній хроматографії нерухомою фазою служить рідина, що утримується на носіях (твердій фазі), що мають досить велику поверхню і не реагують з нею навіть при підвищених температурах. Як рідка фаза широко використовуєтьсяскладні ефіри органічних кислот, поліетиленгліколь, а також рослинні та тваринні олії, що добре поглинають ароматичні вуглеводні та інші компоненти. В якості твердої фази, на якій утримується рідка фаза, застосовуються природні і штучні силікати з гранулами розміром 0,1-0,25 мм, що мають велику поверхню мікропор. Останні та заповнюються рідкою нерухомою фазою.
Рідинні хроматографи призначені для хроматографічного (сорбційного) поділу речовин, що знаходяться в рідкій фазі, на їх складові компоненти.
В якості рухомої фази, званої в рідинній хроматографії розчинником, використовуються рідини, що відповідають наступним вимогам: мають достатню розчинну здатність; не взаємодіють з матеріалом колонки та з нерухомою фазою; забезпечують сумісність розчинника та детектора.
Відомо велика кількість розчинників, що застосовуються як рухома фаза в рідинних хроматографах, які підбираються, як правило, для аналізу різних речовин емпірично. Досить широко використовуються як розчинники різні спирти та ефіри (етиленгліколь, метанол, етанол, пентан, оцтова кислота, піридин, діоксан, бензол, діетиловий ефір та багато інших). Розчинники, як правило, зберігаються в спеціальних резервуарах з нержавіючої сталі або тефлону, з деякими додатковими пристроями для дегазації, зневоднення, підтримки необхідної температури та ін.
Як рухомий фази в рідинній хроматографії використовуються тверді сорбенти або рідкі, що наносяться на поверхнево-пористі насадки (носії). Як тверді сорбенти широко застосовують такі полярні сорбенти, як силікагель, окис алюмінію або інші неорганічні речовини, а також активне вугілля,є найпоширенішим неполярним сорбентом.
Як нерухому фазу в рідинно-рідинній хроматографії використовуються рідкі адсорбенти, що наносяться на тверде непроникне ядро – твердий носій. Як такі тверді носії застосовуються зерна силікагелю, іонообмінних смол, поверхнево-травлених діатомітів, пористих стекол та ін. з діаметром частинок сферичної форми близько 40 мкм. В якості рідких нерухомих фаз, що наносяться на носій, широко застосовуються вуглеводневі полімери, деякі аміни (наприклад, етилендіамін), хлороформ, триетиленгліколь та ін. емпірично.