7 Використання стандартних відхилень повторюваності та відтворюваності при оцінці діяльності
7 Використання стандартних відхилень повторюваності та відтворюваності при оцінці діяльності лабораторій
7.1 Метод оцінки
7.1.1 Основні положення
Цей розділ присвячений оцінці діяльності лабораторій щодо лише одного методу вимірювань, який стандартизований та використовується у різних лабораторіях. Тому можна оцінити прецизійність методу у формі стандартних відхилень повторюваності (збіжності) та відтворюваності. Передбачається, що значення цих стандартних відхилень були визначені в експерименті з оцінки прецизійності.
Існують оцінки трьох типів, що залежать від стандартних зразків для методу або опорної лабораторії. Якщо стандартні зразки існують для необхідного числа рівнів, оцінка може бути виконана за участю лише однієї лабораторії. Щодо методу вимірювань, для якого стандартних зразків немає, такий простий спосіб оцінки неможливий. Така лабораторія має порівнюватися з лабораторією, яка забезпечує високу якість випробувань і широко визнана як лабораторія високого рейтингу. При постійній оцінці діяльності лабораторій часто кілька лабораторій повинні оцінюватися одночасно. І тут доцільний спільний оціночний експеримент як оцінка третього типу.
Метою проведення спільного оцінного експерименту є зіставлення результатів кожної лабораторії з тієї з інших лабораторій, яка є прикладом досконалого виконання своїх функцій.
7.1.2 Можливості спільного оцінного експерименту
Стандартне відхилення повторюваності методу вимірювань є мірою невизначеності результатіввимірювань, одержуваних за постійних умов у межах лабораторії. У цьому випадку воно є виразом внутрішньолабораторної прецизійності в умовах повторюваності, визначення яким дано в ГОСТ Р ІСО 5725-1 .
Систематична похибка результатів лабораторії при реалізації конкретного методу вимірювань (див. 3.9 ГОСТ Р ИСО 5725-1 ) може бути визначена безпосередньо за умови, що існує і відомо справжнє значення вимірюваної характеристики, як у випадку зі стандартними зразками. Коли справжнє значення невідоме, систематична похибка має визначатися непрямим шляхом. Одним із способів є зіставлення результатів лабораторії з іншою "референтною" лабораторією, систематична похибка результатів якої при реалізації даного методу вимірів відома. Доцільність цього рішення, однак, дуже сильно залежить від прецизійності та систематичної похибки при реалізації цього методу вимірювань у «референтній» лабораторії.
У разі спільного оцінного експерименту мірою узгодженості результатів, отриманих у різних лабораторіях, є відтворюваність, яка також може бути використана для оцінки систематичної похибки результатів кожної лабораторії. Результат лабораторії, яка виявляє велике систематичне відхилення, буде викидом щодо відтворюваності в ході оцінного міжлабораторного експерименту.
У цьому розділі передбачається, що прецизійність методу вимірювань визначена наперед. Це означає, що дисперсія повторюваності, міжлабораторна дисперсія та дисперсія відтворюваності відомі.
Методи, викладені розділі7, головним чином призначені контролю систематичної похибки результатівлабораторії (при реалізації конкретного способу вимірів). Методи, представлені у розділі6, більш ефективні при контролі повторюваності результатів лабораторії або її проміжної прецизійності (при реалізації конкретного методу вимірів). ^
7.2 Оцінка якості застосування методу вимірювань лабораторією, що не проходила раніше процедуру оцінки її діяльності
7.2.1 Оцінка діяльності лабораторії
Загальні критерії оцінки діяльності лабораторії наведені в Посібнику 25 ІСО/МЕК* (^ ГОСТ Р ІСО/МЕК 17025-2000). Лабораторія має працювати на гідному рівні та здійснювати задовільний внутрішній контроль якості. Методи внутрішнього контролю якості були описані у розділі6. Ця частина контролю базується лише на інспектуванні кожної лабораторії у її звичайній робочій обстановці. Це може бути виконано негайно без використання спеціального матеріалу і без залучення інших лабораторій.
* З 1999 р. в ІСО/МЕК 17025:1999.
Для кількісної оцінки методу вимірювань, що виконується лабораторією, необхідно провести контрольний експеримент. Це може бути зроблено в межах лабораторії, використовуючи стандартні зразки (див.7.2.3) або за допомогою зіставлення з лабораторією високого рейтингу (див.7.2.4).
7.2.2 Загальні міркування щодо контрольних експериментів
При плануванні контрольного експерименту слід розглянути такі вопросы:
a) На якій кількості рівнів (q) має проводитися експеримент? Це питання викладено у підрозділі 6.3ГОСТ Р ИСО 5725-1.
b) Скільки повторних вимірів (n) має бути виконано на кожному рівні?
c) Скільки лабораторій (p) візьме участь у разі спільного оцінногоексперименту?
При плануванні експерименту необхідно також взяти до уваги підрозділ 6.1ГОСТ Р ІСО 5725-1та розділи 5 і 6ГОСТ Р ІСО 5725-2.
Випробуваний матеріал повинен бути відправлений в лабораторію анонімно, тобто таким чином, щоб бути впевненим у тому, що з ним звертатимуться як у звичайній практиці в даній лабораторії, не приділяючи йому особливої уваги.
7.2.3 Метод вимірів, для якого є стандартні зразки
7.2.3.1Загальні положення
7.2.3.1.1 Коли є стандартні зразки, оцінка може проводитись в одній лабораторії. Оскільки прецизійність методу встановлена, відоме значення стандартного відхилення повторюваності використовують при оцінці внутрішньої прецизійності, тоді як систематичну похибку визначають шляхом зіставлення результатів вимірювань з опорним значенням.
Іноді буває доречним ввести систематичну похибку лабораторії Dm, що піддається виявленню, в якості мінімального значення лабораторної систематичної похибки реалізованого методу вимірювань (див. 3.11ГОСТ Р ИСО 5725-1), яку експериментатор прагне виявити з високою ймовірністю.
7.2.3.1.2 Для оцінки внутрішньої прецизійності необхідно в межах лабораторії виконати виміри, що повторюються. Після розгляду питань, згаданих у7.2.2, випробуваний матеріал розподіляють поqрівням і на кожному рівні виконуютьnповторних вимірів. Обробляючи результати, використовують метод, наведений розділ 7ГОСТ Р ИСО 5725-2. При оцінці внутрішньої прецизійності внутрішньоелементне стандартне відхиленняsrзіставляють з відомим стандартним відхиленням повторюваності sr. Критерій прийнятності(Критер прийнятного значення прецизійності) визначають за співвідношенням
(1)
де - це (1 - a)-квантиль -розподіл з n =n- 1 ступенями свободи. За відсутності інших установок рівень значущості a передбачається рівним 0,05.
Наведена вище нерівність має бути справедливою для 95 % зqрівнів. Як правило,qшвидше за все невелико; це означає, що критерій (1) для лабораторії повинен виконуватися на всіх рівняхq.
7.2.3.1.3 Оцінюючи систематичної похибки середнє значення кожного рівня зіставляється з відповідним опорним значенням m. Оскільки
(2)
критерій прийнятності значення систематичної похибки визначається нерівністю
(3)
яке має виконуватися кожному зqрівнів.
Приn= 2 критерій (3) наводиться до вигляду
(4)
Якщо є систематична похибка, що піддається виявленню, вводять ще один критерій прийнятності у вигляді
(5)
7.2.3.2Приклад.Визначення вмісту цементу в бетоні
7.2.3.2.1 Основні положення
7.2.3.2.2 Вихідні дані
таблицю9. Значення стандартних відхилень повторюваності та відтворюваності становлять: sr= 16;
Таблиця 9 - Вміст цементу в бетоні, кг/м 3