Одержання феритових порошків
Якісні вироби можуть бути отримані тільки на основі високогомогенізованих і досить високо активних вихідних феритових порошків.
Найбільш простим і поширеним є метод змішування та помелу порошкоподібних оксидів. В окремих випадках оксиди (марганцю, барію, стронцію) замінюють вуглекислими або азотнокислими солями відповідних металів, що легко розкладаються, що не позначається на характері технологічного процесу.Солі доцільно використовувати, якщо в оксидах метал може мати різну важко контрольовану валентність.
Окисна технологія забезпечує відсутність відходів і відповідна мінімальний обсяг сировини, що переробляється, відсутність шкідливих атмосферних виділень і стічних вод, можливість точного дотримання заданого складу при врахуванні фактичного вмісту основної речовини в матеріалі.
Її недолік: необхідність ретельного подрібнення та змішування оксидів для отримання високої однорідності суміші.
Змішування і помел проводять у кульових або вібраційних млинах у повітряному або рідкому середовищі (мокрий помел). Тонкі порошки отримують у струменевих, планетарних, вихрових, електромагнітних млинах і ультразвукових диспергаторах.
Тривалість мокрого помелу у вібромепниця становить 1-2 год; для інтенсифікації процесу рідину вводять ПАР. Висушену шихту у вигляді брикетів, гранул або порошку випалюють на повітрі при 800-1200 ° С і повторно розмелюють. При великотоннажному виробництві феритизацик> проводять у камерних, тунельних або обертових печах. Останні мають найбільшу продуктивність.
Перше місце серед феритових порошків займають порошки магнітотвердих барієвого і стронцієвого феритів.
Магнітотверді феритові порошкиодержують з окалини (відходів прокатного виробництва) або оксидів заліза заданої чистоти, вуглекислого барію або стронцію та добавок, що покращують спікання порошку і сприяють збереженню дрібнозернистої структури: SiO2, А12О8, каолін А12О3 X 2SiO2 • 2Н2О, Bi2 не вдається одержати оптимальні магнітні властивості. У гексагональних ферит це пов'язано з тим, що частина оксидів барію (стронція) зв'язується домішками. Присутність монофериту барію BaFe2O4 сприяє утворенню легкоплавкої фази, що перешкоджає зростанню зерен. Тому для виробництва порошків барієвого фериту зазвичай використовують склад X 5,6 Fe2O3, стронцієвого фериту-SrO-5Fe2O3. Поряд із стехіометричним - кобальтовим феритом використовують матеріали з надлишком окису заліза, наприклад Cо0,8Fe2,2204- При виготовленні порошків стронцієвого фериту використовують також мінерал целестит, що містить 34 мол.% SrO, 4 мол. % лужноземельних елементів та 1-2 мол.%тугоплавких оксидів, що сприяють отриманню високих магнітних властивостей.
Необхідність отримання частинок з розмірами, близькими до однодоменного (1 мкм), вимагає після сухого млива проведення мокрого млива в барабанних млинах із завантаженням по сухому порошку 1000-1500 кг. Після помелу водну суспензію порошку барієвого фериту відстоюють протягом 3-5-5 діб, після чого воду зливають, а вологий порошок підсушують в сушильних агрегатах. Для прискорення процесу відстою в 3-4 рази суспензію омагнічують у полі 400-600 кА/м, внаслідок чого феритові частки коагулюють, притягуючи один до одного.
У виробництві середніх масштабів для помелу порошку використовують атри-тори (кульові млини з вертикальною віссю обертання).
Порошки барієвого фериту випускають нетільки виготовлення знихспечених магнітів, але й використання як наповнювачів для магнитопластов і магнитоэластов. У процесі розмелювання під впливом ударних навантажень на поверхні частинок виникають численні дефекти, напруги (в результаті наклепу), що веде до зниження магнітних властивостей. При спіканні відбувається відпал дефектів і відновлюються магнітні властивості. Якщо ж порошок не спікають, а зв'язують органічною зв'язкою (магнітопласти та магнітоеласти), то дефекти повинні бути усунені відпалом при температурі 700—800 °С. Щоб не відбувалося припікання частинок порошку одна до одної, їх розділяють високодисперсним окис алюмінію А12О3, від якої звільняються після відпалу за допомогою магнітної сепарації.
Магнітні феритові порошки можна вводити в каучук, гуму, вінілові та епоксидні пластики, нейлон і т. д. Завдяки високому електричному опору порошки не впливають на ізолюючі властивості гумового або пластикового носія та інертні по відношенню до хімічних продуктів. У складі магнітоеласта після намагнічування порошки виявляють високу стійкість до розмагнічування.
Для отримання порошків магнітом'яких феритів широко використовують хімічні методи, що дозволяють виробляти високогомогенні суміші без цьогоолу та змішування з високою відтворюваністю фізикохімічних та структурних характеристик.
Метод термічного розкладання солей передбачає використання як вихідні матеріали переважно сірчанокислих солей відповідних металів, що містять кристалізаційну воду. У суміш взятих у заданих співвідношеннях солей додають невелику кількість води (20% маси солей), нагрівають до розплавлення солей (60-70°С), кипіння (100-120°С), видаляють кристалізаційнуводу (300 ° С). Потім суміш розкладають а оксиди (950-1100 ° С). Після охолодження масу оксидів дроблять і розмелюють до заданої дисперсності.
І тому методу характерна висока однорідність змішування компонентів шихти. Однак повна однорідність у розподілі компонентів за обсягом практично не досягається через різну розчинність солей різних металів.
Значний інтерес представляє бездифузійний, або шенітний метод отримання феритових порошків, заснований на використанні в якості вихідної сировини твердих розчинів шенітів.
Їх кристалізація може здійснюватися як рівноважним, і нерівноважним методами (кріохимической кристалізації, розпилювальної сушіння, заміни розчинника тощо. буд.).
Дуже важливими є стадії дегідратації та термічного розкладання солей, які й повинні забезпечити граничну гомогенізацію феритоутворюючих компонентів — їхню феритизацію та активування, що визначається станом поверхні частинок, дефектністю кристалічних ґрат та співвідношенням поліморфних модифікацій.
Метод спільного осадження солей або гідроксидів дозволяє розчину сірчано-або азотнокислих солей відповідних металів осадити нерозчинні продукти реакції, співвідношення металів в яких відповідає заданому складу фериту.
Пастоподібний осад ретельно відмивають, сушать, прожарюють при 300-800 ° С до розкладання на оксиди, які розмелюють до необхідної дисперсності. Порошок є високодисперсним та однорідним за складом.
Недоліком хімічних методів одержання феритових порошків є необхідність переробки значних кількостей сировинних матеріалів, споживання значної кількості води для відмивання осаду (метод осадження), забруднення довкілля.
Якістьпорошків оцінюється визначенням фазового складу, питомої поверхні, гранулометричного складу, коефіцієнта усадки і мікроспотворень Dа/а, що визначаються розширенням ліній на рентгенограмі.