Перегонка у вакуумі

Вакуумна перегонка - це процес поділу (або очищення) речовин, що базується на різниці температур кипіння речовин під вакуумом. Даний спосіб застосовують у тих випадках, коли рідини за нормальних умов мають дуже високу температуру кипіння, або коли вони при нагріванні до високої температури піддаються термодеструкції.

Розрізняють два основні методи вакуумної перегонки:

Стандартна вакуумна перегонка (при грубому та середньому вакуумі: 700. 10 -2 мм рт. ст.), застосовується в хімічних лабораторіях та на виробництвах найчастіше;
Молекулярна перегонка (при високому вакуумі: 10 -4 . 10 -5 мм рт. ст.), що застосовується для поділу високомолекулярних речовин (з масою до 1200), або низькомолекулярних термічно лабільних речовин.

Зниження температури кипіння рідини, що досягається зменшенням тиску, сприяє збереженню речовини, що переганяється, від розкладання. Чим нижче тиск, що створюється в системі, тим більше впевненості в тому, що речовина, що відокремлюється, не буде змінюватися хімічно, і тим нижче температура, при якій вона буде переганятися.

Наприклад, є органічні речовини, що киплять близько 350 °С при атмосферному тиску з розкладанням, але які переганяються без розкладання:

при температурі 160...210 °С і вакуумі 10 мм рт. ст.
при температурі 100. 130 °С та вакуумі 0,01 мм рт. ст.
при температурі 40...60 °С і вакуумі 0,001 мм рт. ст.

Стандартна вакуумна перегонка

Ілюстрацією використання вакуумної перегонки є процес фракціонування нафти на нафтозаводах. При атмосферному тиску відганяють легкі фракції: бензин, гас, лігроїн тощо. (до 200 °С), фракції, що залишилися, ділять під вакуумом при 10. 0,1 мм. рт. ст. Апарат вакуумної перегонкиповинен бути герметичним і кипіння рідини в ньому повинно здійснюватися рівномірно (з метою безпеки). У найпростішому випадку апарат вакуумної перегонки складається з випарної колби 1, капіляра 2 (для подачі мікро кількості газу та формування центру кипіння), холодильника 3 (конденсатора) парів, приймача конденсату 4 та вакуумного насоса 5.

Процес вакуумної перегонки

Вимоги до вакуумної системи

На заводах, де вакуумна перегонка відбувається у великотоннажних масштабах, використовують пароежекторні вакуумні насоси великих продуктивностей (10000 м 3 /год). Для лабораторних потреб використовують насоси продуктивністю 0,5. 10 м-коду 3 /год. На пілотних хімічних та фармацевтичних установках потрібні вакуумні насоси з продуктивністю від десятків до кількох сотень кубометрів на годину.

Хоча в апараті вакуумної перегонки і мається на увазі збір конденсату (приймач 4, див. мал.), проте частина пар може потрапляти у вакуумний насос. Хімічна природа пар, що відкачуються, може коливатися в широкому діапазоні по пожежо-, вибухонебезпечності та корозійної агресивності. У будь-якому випадку, при вакуумній перегонці вакуумний насос намагаються захистити різними способами, наприклад, за допомогою кріоловушок. Єдиним винятком, мабуть, є хімічно стійкі мембранні вакуумні насоси та станції. На сьогоднішній день продуктивність мембранних вакуумних насосів становить від 0,9 до 20 м 3 /год, а для систем до 80 м 3 /год при вакуумі до 0,5 мм рт. ст.

У випадку, коли потрібно провести вакуумну перегонку досить висококиплячої речовини (наприклад, киплячої при 350 °С при атмосферному тиску), вакууму мембранних насосів недостатньо і слід використовувати маслоущільнені пластинчасто-роторні вакуумні насоси абоспіральні вакуумні насоси з азотною пасткою на вході насос. Для великих апаратів вакуумної перегонки використовують системи із бустерними насосами. Наприклад, комбінацію насоса Рутса з хім. мембранні насоси.

Перегонка за високого вакууму (молекулярна перегонка)

Стандартна вакуумна перегонка здійснюється у 90% випадків при вакуумі до 5 мм рт. ст. (у поодиноких випадках потрібен вакуум до

10-2 мм рт. ст.). Однак є речовини, перегонка яких протікає з розкладанням навіть за такого вакууму. У цих випадках використовують так звану молекулярну перегонку. Вона є процесом поділу рідких сумішей шляхом повільного випаровування у вакуумі при 10 -3 . 10-5 мм рт. ст. при температурі значно нижче їх температури розкладання. Зазначений процес проводиться, якщо поверхні випаровування та конденсації розкладені на відстані, меншій за довжину вільного пробігу молекул речовини, що переганяється (в середньому до 30 мм).

Метод молекулярної вакуумної перегонки використовують під час роботи з висококиплячими речовинами, чутливими до нагрівання. Для перегонки неорганічних речовин цей метод зазвичай не використовується.

В основі роботи установок для молекулярної вакуумної перегонки лежить принцип плівкового випаровування, коли речовина, що очищається, розподіляється у вигляді молекулярної плівки по поверхні апарату у відповідному вакуумі.

Для вакуумування апаратів молекулярної вакуумної перегонки використовують дифузійні або турбомолекулярні вакуумні насоси або відкачувальні пости. Продуктивність вакуумних насосів підбирає залежно від обсягу апарату та величини натікань.